[發明專利]制備用于肥料的納米碳粉的方法

在審

• 申請號: 201310526681.0
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN104591855A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 劉廣安
• 申請（專利權）人: 劉廣安
• 主分類號: C05G3/00
• 分類號: C05G3/00;C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京嘉和天工知識產權代理事務所(普通合伙) 11269
• 代理人: 甘玲

技術領域

本發明涉及納米材料的制備方法，尤其是涉及電極法制備納米碳溶膠進而制備納米碳粉的方法。

背景技術

納米材料是指構成材料的組成物的空間尺寸至少有一維處于納米尺度(0.1nm—100nm)范圍的材料，納米材料因其空間尺寸極小，因而比表面積大，體系表面能極高而具有許多普通尺寸材料所不具有的特殊性能，從而受到科技界的廣泛重視，納米材料的制備和應用技術，成為二十一世紀材料研究的一項新內容。

大量研究表明，碳處于納米尺度范圍時，具有許多常規尺寸碳材料所不具有的特殊性能。其廣泛應用于電發熱材料、電池制造業、磁性記錄材料、農業、航空、航天等領域，用途十分廣泛，是納米材料研究中的亮點。但是，由于碳是處于半金屬狀態的元素，在納米狀態時具有強烈的選擇吸附性，且帶有負電性，極易發生團聚，使納米碳的制造十分困難。

采用碳材料的電極作為陽極，并將該電極浸沒在水性液態介質中，通上直流電，進行電解，在該體系中便能產生碳膠體的沉積。由此，可以制備碳的膠體溶液。這種方法在JP7008790中已有報道。JP2000086220公開了一種通過在超聲環境中電解氧化在水中的碳電極，來得到超微細碳顆粒溶膠液體的方法。JP10006504也提供一種由碳材料構成的電極浸在用于電解的水基液態介質中，來產生粉末狀碳的分散液的方法。該文獻報道該方法生產的粉末狀碳的分散體具有小的粒度和均勻的顆粒直徑。

CN1378975A公開了一種用雙石墨電極制備納米石墨碳溶膠的方法，其具體公開的是，將石墨按正、負極排列放入氧化槽中，正、負極之間用塑料網隔開，電極與電源的連接采用串并聯方式，再將電解液倒入氧化槽內，接通電源，電流控制在5-150A，電壓控制在3-20V，進行氧化處理，控制溫度在80℃以下，每隔4-12小時攪拌一次，檢測槽內石墨碳濃度，溶膠濃度為0.1-5％時，氧化結束，槽中的溶液即為納米石墨碳溶膠。該文獻還提及了電解液可以用硫酸、鹽酸、硝酸，碳酸鈉、氯化鈉，氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰，可單獨加入，也可以混合加入，加入量控制在電解液重量的5％以下。本發明的發明人在重復了CN1378975A的方法后發現，采用該方法制備石墨溶膠的效率比較低，一般來說，要獲得溶膠濃度在0.5％左右的石墨碳溶膠，需要20天甚至更長的時間。并且，當采用該方法中的較高電流和電壓時，無法得到納米尺寸的石墨溶膠。

采用這些方法獲得的碳溶膠，可以作為電池的活化劑、水循環系統管道的防銹劑和促進植物的發芽和生長的試劑。但是，在這些已知的方法中，所得到的超細碳顆粒溶膠中的碳顆粒會重新團聚起來。并且，雖然有可能獲得溶膠形式存在的納米級碳顆粒，但無法從超細碳顆粒溶膠來制備超細碳顆粒，其原因是如果通過干燥來分離碳顆粒，這些顆粒又會重新團聚起來，導致其無法以納米碳顆粒的形式進行實際應用。

在專利CN1294078C和專利CN1294079C中，雖然得到了納米碳溶膠和納米碳顆粒，但是其發明目的在于獲得粒徑盡可能小的納米碳顆粒，而并未考慮將其針對性地應用于肥料的工業生產中。

因此，存在對于能夠應用于肥料的工業生產的納米碳顆粒的需要。

發明內容

本發明的目的是要提供一種適合于大規模工業化生產的，高效率地制備高質量的應用于肥料的納米碳粉的方法。

本發明的一個方面提供一種制備用于肥料的納米碳粉的方法，包括：

提供包含陽極、陰極和隔板以及電解質水溶液的體系，其中所述陽極、陰極和隔板均為高純石墨；

將所述陽極和所述陰極與一個脈沖頻率為40到60Hz、有效電壓為12V到20V的脈沖電源相連接從而得到納米碳溶膠，其中所述陽極和所述陰極之間的有效電流密度為50A／m²到100A／m²；

向所述納米碳溶膠中加入占所述納米碳溶膠總重量0.3-1重量％的含鉀化合物從而得到含有鉀離子的納米碳凝膠；以及

將所述含有鉀離子的納米碳凝膠干燥，得到所述納米碳粉。

在一些實施方案中，所述陽極和所述陰極之間相對面的距離為30-70mm。

在一些實施方案中，所述電解質水溶液中電解質的濃度為所述電解質水溶液總重量的0.05％到0.07％。

在一些實施方案中，所述電解質水溶液為包括氯化鈉的水溶液。

在一些實施方案中，所述高純石墨的純度在99％以上。

在一些實施方案中，作為所述陽極和所述陰極的所述高純石墨的厚度為20到50mm，作為所述隔板的所述高純石墨的厚度為15到30mm。