[發(fā)明專利]一種重結(jié)晶制備高純硫酸錳的方法

有效

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• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103626235B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設計）人: 羅昌璃;梁敏;周明山;江炤榮;黎貴亮;陳南雄;覃燕玲;陳宏強
• 申請（專利權(quán)）人: 中信大錳礦業(yè)有限責任公司大新錳礦分公司
• 主分類號: C01G45/10
• 分類號: C01G45/10
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司51214
• 代理人: 吳彥峰

技術領域

本發(fā)明屬于硫酸錳生產(chǎn)技術，特別涉及一種重結(jié)晶制備高純硫酸錳的方法。

背景技術

硫酸錳是一種傳統(tǒng)的錳鹽產(chǎn)品，用途廣泛，特別是高硫酸錳，為白色至淺紅色細小晶體或粉末，K、Na、Ca、Mg、Fe及其他雜質(zhì)含量極低，主要用于鋰離子電磁用鎳鈷錳三元材料的制備。

國內(nèi)硫酸錳生產(chǎn)規(guī)模大，年產(chǎn)量超過15萬噸，中國已成為世界上主要的硫酸錳生產(chǎn)國和供應國。然而國內(nèi)現(xiàn)有硫酸錳生產(chǎn)工藝，無論是濕法還是火法，工藝較為簡單，無法有效的去除雜質(zhì)，Ca、Mg、Fe檢測結(jié)果均偏高，特別是從普通硫酸錳為材料，很難得到高品質(zhì)硫酸錳產(chǎn)品，特別是溶液結(jié)晶回收率偏低，損耗大，成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提供了一種純度高、回收率高的重結(jié)晶制備高純硫酸錳的方法。

本發(fā)明的技術方案是：一種重結(jié)晶制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：飽和溶解普通硫酸錳材料

用軟化水溶解普通硫酸錳材料，先往化合桶加冷凝水，并開啟攪拌，邊攪拌邊投入普通硫酸錳，并繼續(xù)添加冷凝水，攪拌溶解后，測婆梅度，若低于46婆梅則加適量硫酸錳，若高于46婆梅則加適量冷凝水，確保濃度為46婆梅；

步驟2：酸度調(diào)節(jié)

調(diào)節(jié)PH至4.0±0.5左右，停止攪拌靜置后，再攪拌攪勻經(jīng)壓濾壓入對應結(jié)晶池；

步驟3：第一次結(jié)晶

結(jié)晶至60~62婆梅脫水，脫水時加酸，脫水時間為6至8min，所得半成品不需烘干，等待第二次溶解；母液開路結(jié)晶生產(chǎn)普通硫酸錳產(chǎn)品。

步驟4：第二次返溶和結(jié)晶

用軟化水將步驟3所得結(jié)晶按40~45婆美濃度進行溶解，過濾，濾液結(jié)晶至60~62婆梅脫水，脫水時加酸，脫水時間為6至8min，所得半成品不需烘干，等待第三次溶解；母液返回與步驟1普通硫酸錳產(chǎn)品溶解液混合。

步驟5：第三次返溶和結(jié)晶

同樣用軟化水將步驟4所得結(jié)晶按40~45婆美濃度進行溶解，過濾，濾液結(jié)晶至60~62婆梅脫水，脫水時加酸，脫水時間為6至8min，所得半成品不需烘干，等待第四次溶解；母液返回與步驟1普通硫酸錳產(chǎn)品溶解液混合。

步驟6：第四次返溶和結(jié)晶

同樣用軟化水將步驟5所得結(jié)晶按40~45婆美濃度進行溶解，過濾，濾液結(jié)晶至60~62婆梅脫水，脫水時加酸，脫水時間為6至8min，過第四次結(jié)晶處理后，對產(chǎn)品進行檢測，達到了高純指標要求。

步驟2酸度調(diào)節(jié)時，先往化合桶各泵入半桶冷凝水，然后加酸調(diào)節(jié)PH至4.0±0.5左右，并開啟攪拌，邊攪拌邊各投入35斗的結(jié)晶脫水產(chǎn)品，補加冷凝水至桶上口往下量20cm處，攪拌至溶液澄清透亮，加酸調(diào)節(jié)PH至4.0±0.5左右，經(jīng)壓濾壓入對應池。

步驟2中補加冷凝水時，不足35斗的可按每斗配比0.18m3冷凝水來加水。

步驟2中，壓濾前，需對浸出液進行檢測Fe，若有，則必須加入雙氧水深度氧化除鐵，確保Fe含量除到0.1mg/l以下后。

步驟2中，壓濾先進行粗壓濾，再進行二次精壓濾。

步驟3、4、5、6中，結(jié)晶所得母液均返回與步驟1普通硫酸錳產(chǎn)品溶解液混合。

本發(fā)明的技術效果是：本發(fā)明重結(jié)晶制備高純硫酸錳的方法以普通硫酸錳為原料經(jīng)二次壓濾、四次重結(jié)晶所得產(chǎn)品經(jīng)外部權(quán)威機構(gòu)檢測，各項雜質(zhì)的含量均達到了高純硫酸錳的指標要求，這說明采用重結(jié)晶法制備高純硫酸錳在技術上是完全可行的。從一到四次結(jié)晶的結(jié)晶回收率來看，試產(chǎn)結(jié)晶回收率最好可達到65%，產(chǎn)生了較為可觀的經(jīng)濟效益。

附圖說明

圖1本發(fā)明重結(jié)晶制備高純硫酸錳的方法的流程圖。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明：

本發(fā)明重結(jié)晶制備高純硫酸錳的方法以普通硫酸錳為原料經(jīng)四次重結(jié)晶所得產(chǎn)品經(jīng)外部權(quán)威機構(gòu)檢測，各項雜質(zhì)的含量均達到了高純硫酸錳的指標要求，特別是可以穩(wěn)定地獲得較高結(jié)晶回收率，證明了重結(jié)晶法制備高純硫酸錳在技術上的可行性。

下面給出本發(fā)明重結(jié)晶制備高純硫酸錳的方法的詳細實施過程，其具體步驟如下：

步驟1：飽和溶解普通硫酸錳產(chǎn)品