[發明專利]鉀長石分解后尾渣成分的測定方法

有效

• 申請號: 201310526240.0
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103543080A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 張光旭;余福元;張魯魯;陳永革;白靈衛;石瑞;彭宇
• 申請（專利權）人: 洛陽氟鉀科技有限公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N21/79;G01N21/31
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 黃軍委

1.一種鉀長石分解后尾渣成分的測定方法，其特征在于：它包括以下步驟：

步驟1，樣品制備：將尾渣進行洗滌、烘干，然后用10%HCl溶液洗除尾渣中的CaSO₄，將含有CaSO₄的HCl溶液等分為三份溶出液，將洗滌后的尾渣烘干后等分為三份尾渣試樣；

步驟2，通過對硫酸根離子的分析，得到尾渣中硫酸鈣的含量，測SO₄^2-含量，采用下述步驟：將第一份溶出液蒸干，然后加入濃鹽酸后再蒸干，目的是除去F元素并得到剩余物；溶解剩余物，用BaSO₄重量法檢測出剩余物中的SO₄^2-含量；

步驟3，通過除去硫酸鈣中的鈣，可以反映出未反應氟化鈣的多少，對鋁的分析，可以反映出尾渣中鋁的多少；測Ca²⁺和Al³⁺含量，采用下述步驟：將第二份溶出液蒸干，然后加入濃鹽酸后再蒸干，目的是除去F元素并得到剩余物；向第一份尾渣試樣中加40%的HF溶液，蒸干至不再出白煙，然后加入酸性硫酸鉀，在700℃中除去F元素，目的是得到剩余試樣；將剩余物與剩余試樣混合溶解，得到混合溶液；用EDTA標準溶液測定混合溶液中的Ca²⁺；用鉻天青S分光光度法測定混合溶液中的Al³⁺；

步驟4，通過對SiO₂的分析，可以反映出鉀長石分解率的大小，測SiO₂含量，采用下述步驟：將第二份尾渣試樣中加入固體KOH并進行熔融得到熔融物，用第三份溶出液浸取熔融物得到浸取液，向浸取液中加入KF和KCl，把生成的K₂SiF₆沉淀過濾出來，用K₂SiF₆容量法測定SiO₂的含量。

2.根據權利要求1所述的鉀長石分解后尾渣成分的測定方法，其特征在于：步驟1中，所述溶出液的成份包括硫酸鈣的鹽酸溶液，以及鹽酸溶解的少量鉀長石、氟化鈣、氟化鋁；所述尾渣試樣包括鉀長石、氟化鈣、氟化鋁。

3.根據權利要求1所述的鉀長石分解后尾渣成分的測定方法，其特征在于：步驟2中，用5%的鹽酸溶解無氟剩余物，然后加入BaCl₂溶液，生成硫酸鋇白色沉淀；過濾該沉淀，并且將濾紙灰化后與沉淀出的硫酸鋇一起稱重。

4.根據權利要求1所述的鉀長石分解后尾渣成分的測定方法，其特征在于：步驟3中，測定混合溶液中的Ca²⁺時，需在混合溶液中加入三乙醇胺以掩蔽Fe、Al、Ti的干擾，并以鈣黃素為指示劑。

5.根據權利要求1所述的鉀長石分解后尾渣成分的測定方法，其特征在于：步驟3中，測定混合溶液中的Al³⁺時，需在混合溶液中加入抗壞血酸和鄰菲羅啉以掩蔽Fe、Ti的干擾。

6.根據權利要求1所述的鉀長石分解后尾渣成分的測定方法，其特征在于：步驟4中，用K₂SiF₆容量法測定SiO₂的含量前，需要將過濾出的K₂SiF₆用5%氯化鉀-乙醇溶液進行洗滌。