[發(fā)明專利]負(fù)載Pt摻雜SrO-PbO鍍MgO膜鈦基板電極的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310525801.5
• 申請(qǐng)日: 2013-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN103553184A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 豆俊峰;王鴻婷;丁愛中;許新宜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C02F1/461
• 分類號(hào): C02F1/461
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電催化氧化法處理廢水的化學(xué)修飾電極技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種負(fù)載Pt摻雜SrO-PbO鍍MgO膜鈦基板電極的制備方法。

背景技術(shù)

電催化氧化技術(shù)通過產(chǎn)生羥基自由基等強(qiáng)氧化性的活性基團(tuán)來降解廢水中的有機(jī)污染物，具有無二次污染、成本低、適用性強(qiáng)、效率高等特點(diǎn)，在處理高濃度、難生化降解廢水方面具有應(yīng)用潛力。電化學(xué)反應(yīng)一般是在電極表面附近進(jìn)行的，因此電極表面性能如何至關(guān)重要，選擇適合的電極材料和對(duì)其改性，以改善電極的表面催化性能，便成了電化學(xué)工作者研究的新課題。近30年來，鈦基板電極已發(fā)展成為金屬氧化物電極的主要形式，目前修飾鈦電極所使用的金屬氧化物主要有氧化釕、氧化錳、氧化鉛、氧化鉑、氧化銥、錫銻氧化物等。電催化電極的表面微觀結(jié)構(gòu)和狀態(tài)是影響電催化性能的重要因素，而電極的制備方法直接影響到電極的表面結(jié)構(gòu)，因而選擇合適的電極制備方法是提高電極電催化活性至關(guān)重要的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，目前還缺少電極制備方法方面的研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種負(fù)載Pt摻雜SrO-PbO鍍MgO膜鈦基板電極的制備方法。其具體步驟如下：

(1)用240號(hào)氧化鋁耐水砂紙將鈦片表面打磨至出現(xiàn)金屬光澤，然后將其放入培養(yǎng)皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超聲波清洗儀中用洗滌劑溶液清洗除油30min，取出先用自來水沖洗，再用去離子水沖洗，然后放置在40kHz超聲波清洗儀中用去離子水清洗15min；

(2)將步驟(1)得到的鈦片放置在10％的草酸溶液中刻蝕2h，然后取出先用自來水沖洗，再用去離子水沖洗后放置在40kHz超聲波儀器中用去離子水清洗15min，晾干后保存在無水乙醇中備用；

(3)利用輝光放電對(duì)步驟(2)得到的鈦片表面進(jìn)行預(yù)處理10min，然后在MS56A型高真空多靶磁控濺射機(jī)上完成磁控濺射鍍鉑得到物質(zhì)A，其中陰極靶材為鉑片，鈦片作為陽極基片，操作模式為射頻濺射，真空度為8.0×10^-2pa，功率為100W，氬氣壓力為1pa；

(4)將正丁醇、異丙醇、異丁醇、無水乙醇按等體積比例混合，得到溶液A；將Sr(NO₃)₂溶于水中制成濃度為0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B；將Pb(NO₃)₂溶于水中制成濃度為0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液C；將Mg(NO₃)₂·6H₂O溶于水中制成濃度為0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液D；

(5)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比10∶10∶1混合，得到溶液E1，將溶液E1與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量4份，得到溶液F1-1、溶液F1-2、溶液F1-3、溶液F1-4；

(6)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比5∶5∶1混合，得到溶液E2，將溶液E2與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量2份，得到溶液F2-1、溶液F2-2；

(7)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比1∶1∶1混合，得到溶液E3，將溶液E3與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量3份，得到溶液F3-1、溶液F3-2、溶液F3-3；

(8)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比1∶1∶5混合，得到溶液E4，將溶液E4與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量2份，得到溶液F4-1、溶液F4-2；

(9)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比1∶1∶10混合，得到溶液E5，將溶液E5與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量4份，得到溶液F5-1、溶液F5-2、溶液F5-3、溶液F5-4；

(10)將步驟(3)得到的物質(zhì)A浸入到溶液F1-1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B1；

(11)將物質(zhì)B1浸入到溶液F1-2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在780℃條件下焙燒4h，得到物質(zhì)B2；

(12)將物質(zhì)B2浸入到溶液F1-3中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B3；

(13)將物質(zhì)B3浸入到溶液F1-4中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在780℃條件下焙燒4h，得到物質(zhì)B4；