[發(fā)明專利]一種5-氯-2-硝基苯胺的回收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310525796.8
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103524350A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳榮;朱志勇;王琳
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇寶眾寶達(dá)藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C209/86
• 分類號: C07C209/86;C07C211/52
• 代理公司: 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從芬苯達(dá)唑氨化步驟的母液中析出的廢棄物中回收5-氯-2-硝基苯胺的方法。?

背景技術(shù)

5-氯-2-硝基苯胺是一個(gè)用途非常廣泛的中間體，特別是作為芬苯達(dá)唑的關(guān)鍵中間體。芬苯達(dá)唑，又名苯硫咪唑，化學(xué)名為5-苯硫基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯，是一種獸用的廣譜高效的抗寄生蟲藥物。苯硫咪唑被用來驅(qū)殺動(dòng)物胃腸道寄生蟲，它不僅對動(dòng)物胃腸道蛔蟲、鉤蟲、鞭蟲、部分絳蟲和圓線蟲有高度驅(qū)蟲活性，而且對部分支氣管樹及肺部寄生蟲（貓肺蟲和肺吸蟲）亦有較佳的療效。苯硫咪唑具有驅(qū)蟲譜廣，毒性低，耐受性好，安全范圍寬，適口性好等優(yōu)點(diǎn)。?

芬苯達(dá)唑氨化步驟的廢棄的母液，冷卻后會(huì)有大量的固體析出，這部分析出的固體里面包含了很多雜質(zhì)和產(chǎn)品5-氯-2-硝基苯胺，一般回收使產(chǎn)品達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，都直接做固廢處理，既浪費(fèi)了資源，又給環(huán)保帶來了壓力。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種5-氯-2-硝基苯胺的回收方法，旨在提供一種簡潔高效、使之操作安全、更符合工業(yè)化生產(chǎn)。?

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：將芬苯達(dá)唑氨化步驟的母液中析出的廢棄物，加入溶劑，升溫回流半小時(shí)，熱過濾之后，將濾液冷卻結(jié)晶得結(jié)晶物，將結(jié)晶物再次溶解，自然冷卻，加入晶種，結(jié)晶、過濾、洗滌、烘干得純品5-氯-2-硝基苯胺，具體步驟如下：?

（1）將廢棄物加入3至5倍量的溶劑中，升溫回流半小時(shí)，將不容物濾掉，冷卻結(jié)晶、過濾洗滌、烘干得結(jié)晶物。溶劑選自以下甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯，優(yōu)選的為乙醇。

（2）將第一次結(jié)晶得到的結(jié)晶物，再次溶解，自然冷卻，等到溶液由澄清變渾濁時(shí)，加入晶種，結(jié)晶、過濾、洗滌、烘干得純品的5-氯-2-硝基苯胺。?

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明選用的回收方法，簡潔高效、操作安全，適合工業(yè)化生產(chǎn)。?

具體實(shí)施方式

以下典型反應(yīng)用來舉例說明本發(fā)明，在本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員對本發(fā)明所做的簡單替換或改進(jìn)等均屬于本發(fā)明所保護(hù)的技術(shù)方案之內(nèi)。?

實(shí)施例1?

步驟1：在1000毫升帶有溫度計(jì)和攪拌裝置的四口燒瓶中，開啟攪拌，依次加入150g含廢棄物，加入500g乙醇，升溫回流半小時(shí)，趁熱過濾，將濾液冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、烘干得結(jié)晶物102g。?

???步驟2：將上一步得到結(jié)晶物102g加入1000毫升的四口燒瓶中，再加入300g乙醇，升溫回流半小時(shí)，回流完畢，自然冷卻，待液體開始變渾濁時(shí)加入少量晶種，等結(jié)晶完畢后，過濾、洗滌、烘干得純品的5-氯-2-硝基苯胺81.6g,總收率為54.4%。?

實(shí)施例2?

步驟1：在1000毫升帶有溫度計(jì)和攪拌裝置的四口燒瓶中，開啟攪拌，依次加入100g含廢棄物，加入350g乙醇，升溫回流半小時(shí)，趁熱過濾，將濾液冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、烘干得結(jié)晶物75g。?

???步驟2：將上一步得到結(jié)晶物75g加入1000毫升的四口燒瓶中，再加入300g乙醇，升溫回流半小時(shí)，回流完畢，自然冷卻，待液體開始變渾濁時(shí)加入少量晶種，等結(jié)晶完畢后，過濾、洗滌、烘干得純品的5-氯-2-硝基苯胺58.9g,總收率為58.9%。?

實(shí)施例3?

步驟1：在2000毫升帶有溫度計(jì)和攪拌裝置的四口燒瓶中，開啟攪拌，依次加入200g含廢棄物，加入700g乙醇，升溫回流半小時(shí)，趁熱過濾，將濾液冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、烘干得結(jié)晶物146g。?

???步驟2：將上一步得到結(jié)晶物146g加入1000毫升的四口燒瓶中，再加入500g乙醇，升溫回流半小時(shí)，回流完畢，自然冷卻，待液體開始變渾濁時(shí)加入少量晶種，等結(jié)晶完畢后，過濾、洗滌、烘干得純品的5-氯-2-硝基苯胺115g,總收率為57.5%。?