[發(fā)明專利]高效去除雜環(huán)化合物的多相電催化工業(yè)廢水處理裝置

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310525761.4
• 申請(qǐng)日: 2013-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN103539228A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 豆俊峰;秦偉;丁愛中;許新宜;鄭蕾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C02F1/461
• 分類號(hào): C02F1/461
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高效去除雜環(huán)化合物的多相電催化工業(yè)廢水處理裝置，其特征在于，該處理裝置由電解槽、電極插槽、負(fù)載Pt摻雜NiO-SnO鍍PbO膜鈦基陽極板、不銹鋼陰極板、含CoO中間層的負(fù)載Ag摻雜NiO-CeO₂活性氧化鋁粒子電極、緩沖漏斗、進(jìn)氣管、電線、穩(wěn)壓穩(wěn)流電源和多孔曝氣管組成；緩沖漏斗的頂部與電解槽的底部相連，緩沖漏斗的高度為電解槽高度的二分之一，緩沖漏斗底部的長為電解槽橫斷面長的五分之一，緩沖漏斗底部的寬為電解槽橫斷面寬的五分之一；在緩沖漏斗的底部安裝進(jìn)氣管；在電解槽兩個(gè)側(cè)壁的下部分別安裝一個(gè)多孔曝氣管；多孔曝氣管的直徑為5mm，在多孔曝氣管上每隔2mm均勻分布直徑為0.5mm的小孔；在電解槽上共安裝有4個(gè)電極插槽，用于插入不銹鋼陰極板和負(fù)載Pt摻雜NiO-SnO鍍PbO膜鈦基陽極板；含CoO中間層的負(fù)載Ag摻雜NiO-CeO₂活性氧化鋁粒子電極均勻分布在電解槽中；其中，所述負(fù)載Pt摻雜NiO-SnO鍍PbO膜鈦基陽極板由如下方法制備：

(1)用240號(hào)氧化鋁耐水砂紙將鈦片表面打磨至出現(xiàn)金屬光澤，然后將其放入培養(yǎng)皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超聲波清洗儀中用洗滌劑溶液清洗除油30min，取出先用自來水沖洗，再用去離子水沖洗，然后放置在40kHz超聲波清洗儀中用去離子水清洗15min；

(2)將步驟(1)得到的鈦片放置在10％的草酸溶液中刻蝕2h，然后取出先用自來水沖洗，再用去離子水沖洗后放置在40kHz超聲波儀器中用去離子水清洗15min，晾干后保存在無水乙醇中備用；

(3)利用輝光放電對(duì)步驟(2)得到的鈦片表面進(jìn)行預(yù)處理10min，然后在MS56A型高真空多靶磁控濺射機(jī)上完成磁控濺射鍍鉑得到物質(zhì)A，其中陰極靶材為鉑片，鈦片作為陽極基片，操作模式為射頻濺射，真空度為8.0×10^-2Pa，功率為100W，氬氣壓力為1pa；

(4)將正丁醇、異丙醇、異丁醇、無水乙醇按等體積比例混合，得到溶液A；將SnCl₂.H₂O溶于無水乙醇制成濃度為0.5mol／L的溶液B；將Ni(NO₃)₂.6H₂O溶于無水乙醇制成濃度為0.5mol／L的溶液C1，另將Ni(NO₃)₂.6H₂O溶于水中制成濃度為0.5mol／L的溶液并加入5滴硝酸以防水解，得到溶液C2；將Pb(NO₃)₂溶于水中制成濃度為0.5mol／L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液D；

(5)將溶液B與溶液C1按體積比2：8混合，得到溶液E1；將溶液E1與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量3份，得到溶液F1-1、溶液F1-2、溶液F1-3；

(6)將溶液B與溶液C1按體積比4：6混合，得到溶液E2；將溶液E2與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量3份，得到溶液F2-1、溶液F2-2、溶液F2-3；

(7)將溶液B與溶液C1按體積比6：4混合，得到溶液E3；將溶液E3與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量3份，得到溶液F3-1、溶液F3-2、溶液F3-3；

(8)將溶液B與溶液C1按體積比8：2混合，得到溶液E4；將溶液E4與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量3份，得到溶液F4-1、溶液F4-2、溶液F4-3；

(9)將溶液C2與溶液D按體積比3：7混合，得到溶液G1；將溶液G1與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量2份，得到溶液H1-1、溶液H1-2；

(10)將溶液C2與溶液D按體積比1：9混合，得到溶液G2；將溶液G2與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量2份，得到溶液H2-1、溶液H2-2；

(11)將溶液D與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量4份，得到溶液D1、溶液D2、溶液D3、溶液D4；

(12)將步驟(3)得到的物質(zhì)A浸入到溶液F1-1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B1-1；

(13)將物質(zhì)B1-1浸入到溶液F2-1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B2-1；

(14)將物質(zhì)B2-1浸入到溶液F3-1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B3-1；

(15)將物質(zhì)B3-1浸入到溶液F4-1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到物質(zhì)B4-1；

(16)將物質(zhì)B4-1浸入到溶液F1-2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B1-2；

(17)將物質(zhì)B1-2浸入到溶液F2-2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B2-2；

(18)將物質(zhì)B2-2浸入到溶液F3-2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B3-2；

(19)將物質(zhì)B3-2浸入到溶液F4-2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到物質(zhì)B4-2；

(20)將物質(zhì)B4-2浸入到溶液F1-3中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B1-3；

(21)將物質(zhì)B1-3浸入到溶液F2-3中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B2-3；

(22)將物質(zhì)B2-3浸入到溶液F3-3中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)B3-3；

(23)將物質(zhì)B3-3浸入到溶液F4-3中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到物質(zhì)B4-3；

(24)將物質(zhì)B4-3浸入到溶液H1-1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)C1-1；

(25)將物質(zhì)C1-1浸入到溶液H2-1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到物質(zhì)C2-1；

(26)將物質(zhì)C2-1浸入到溶液H1-2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)C1-2；

(27)將物質(zhì)C1-2浸入到溶液H2-2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到物質(zhì)C2-2；

(28)將物質(zhì)C2-2浸入到溶液D1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)D1；

(29)將物質(zhì)D1浸入到溶液D2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到物質(zhì)D2；

(30)將物質(zhì)D2浸入到溶液D3中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質(zhì)D3；

(31)將物質(zhì)D3浸入到溶液D4中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質(zhì)置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到的物質(zhì)即為負(fù)載Pt摻雜NiO-SnO鍍PbO膜鈦基陽極板。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高效去除雜環(huán)化合物的多相電催化工業(yè)廢水處理裝置，其特征在于，該處理裝置中的含CoO中間層的負(fù)載Ag摻雜NiO-CeO₂活性氧化鋁粒子電極由如下方法制備：

(1)將300g粒徑為3-5mm的γ-Al₂O₃球用500ml去離子水洗滌，重復(fù)洗滌3次，然后放入200ml無水乙醇中浸泡10h，用500ml去離子水清洗1次后，在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)A；

(2)將50ml濃度為0.5mol／L的AgNO₃加入150ml異丙醇中，得到溶液A；

(3)將步驟(1)得到的顆粒物質(zhì)A加入步驟(2)得到的溶液A中，并在搖床中搖動(dòng)3h，過濾得到顆粒物質(zhì)B和微乳液X，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)B，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)C；

(4)將步驟(3)得到的顆粒物質(zhì)C置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒4h，得到顆粒物質(zhì)D；

(5)將步驟(4)得到的顆粒物質(zhì)D加入步驟(3)得到的微乳液X中，并在搖床中搖動(dòng)3h，過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)E，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)E，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒4h，得到顆粒物質(zhì)F；

(6)將10ml濃度為0.5mol／L的Ce(NO₃)₂溶液和100ml濃度為0.5mol／L的CoCl₂溶液加入到120ml異丙醇和5ml濃鹽酸中，然后再加入10ml濃度為0.5mol／L的NiCl₂溶液，搖勻后分成等量5份，得到溶液B₁、溶液B₂、溶液B₃、溶液B₄、溶液B₅；

(7)將步驟(5)得到的顆粒物質(zhì)F加入步驟(6)得到的溶液B₁中，并在搖床中搖動(dòng)3h，過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)G1，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)G1，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)H₁；

(8)將步驟(7)得到的顆粒物質(zhì)H₁加入步驟(6)得到的溶液B₂中，并在搖床中搖動(dòng)3h，過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)G2，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)G2，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)H₂；

(9)將步驟(8)得到的顆粒物質(zhì)H₂加入步驟(6)得到的溶液B₃中，并在搖床中搖動(dòng)3h，過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)G3，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)G3，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)H₃；

(10)將步驟(9)得到的顆粒物質(zhì)H₃加入步驟(6)得到的溶液B₄中，并在搖床中搖動(dòng)3h，過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)G4，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)G4，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)H₄；

(11)將步驟(10)得到的顆粒物質(zhì)H₄加入步驟(6)得到的溶液B₅中，并在搖床中搖動(dòng)3h，過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)G5，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)G5，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)H₅；將H₅置于馬弗爐中在550℃條件下焙燒4h，得到顆粒物質(zhì)I；

(12)將20ml濃度為0.5mol／L的Ce(NO₃)₂溶液和80ml濃度為0.5mol／L的CoCl₂溶液加入到120ml異丙醇和5ml濃鹽酸中，然后再加入20ml濃度為0.5mol／L的NiCl₂溶液，得到溶液C；

(13)將步驟(11)得到的顆粒物質(zhì)I加入步驟(12)得到的溶液C中，并在搖床中搖動(dòng)3h；過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)J，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)J，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)K；

(14)將40ml濃度為0.5mol／L的Ce(NO₃)₂溶液和40ml濃度為0.5mol／L的CoCl₂溶液加入到120ml異丙醇和5ml濃鹽酸中，然后再加入40ml濃度為0.5mol／L的NiCl₂溶液，得到溶液D；

(15)將步驟(13)得到的顆粒物質(zhì)K加入步驟(14)得到的溶液D中，并在搖床中搖動(dòng)3h；過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)L，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)L，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)M；

(16)將45ml濃度為0.5mol／L的Ce(NO₃)₂溶液和15ml濃度為0.5mol／L的CoCl₂溶液加入到120ml異丙醇和5ml濃鹽酸中，然后再加入60ml濃度為0.5mol／L的NiCl₂溶液，得到溶液E；

(17)將步驟(15)得到的顆粒物質(zhì)M加入步驟(16)得到的溶液E中，并在搖床中搖動(dòng)3h；過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)N，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)N，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)O；

(18)將15ml濃度為0.5mol／L的Ce(NO₃)₂溶液和5ml濃度為0.5mol／L的CoCl₂溶液加入到120ml異丙醇和5ml濃鹽酸中，然后再加入100ml濃度為0.5mol／L的NiCl₂溶液，得到溶液F；

(19)將步驟(17)得到的顆粒物質(zhì)O加入步驟(18)得到的溶液F中，并在搖床中搖動(dòng)3h；過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)P，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)P，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)Q，將Q置于馬弗爐中在550℃條件下焙燒4h，得到的顆粒物質(zhì)即為含CoO中間層的負(fù)載Ag摻雜NiO-CeO₂活性氧化鋁粒子電極。