[發明專利]一種塞來昔布新晶型C及其制備方法無效
| 申請號： | 201310525397.1 | 申請日： | 2013-10-30 |
| 公開（公告）號： | CN103508958A | 公開（公告）日： | 2014-01-15 |
| 發明（設計）人： | 吳賓;夏艷開;劉大鵬;崔健 | 申請（專利權）人： | 中美華世通生物醫藥科技（武漢）有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/12 | 分類號： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 430075 湖北省武漢市東湖新*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 塞來昔布新晶型 及其 制備 方法 | ||
1.一種塞來昔布晶型C，其特征在于：所述的塞來昔布晶型C使用Cu-Ka輻射，以度2θ表示的X射線粉末衍射光譜在5.33、10.71、16.10和21.52有峰。
2.如權利要求1所述的塞來昔布晶型C，其特征在于，其DSC吸熱轉變在159.4-162.5℃。
3.一種制備權利要求1或2所述的塞來昔布晶型C的方法，其特征在于，將塞來昔布晶型A加入到結晶化溶劑中，加熱全溶、加水、降溫、析晶、過濾、減壓干燥，得到塞來昔布晶型C。
4.如權利要求3所述的塞來昔布晶型C的制備方法，其特征在于，所述結晶化溶劑為甲苯。
5.如權利要求4所述的塞來昔布晶型C的制備方法，其特征在于，所述甲苯為塞來昔布晶型A的3～12倍體積量。
6.如權利要求3所述的塞來昔布晶型C的制備方法，其特征在于，所述降溫的速度為每小時降溫3～20℃，最終降溫至15～25℃。
7.如權利要求6所述的塞來昔布晶型C的制備方法，其特征在于，所述降溫的速度為每小時降溫5～10℃。
8.如權利要求5所述的塞來昔布晶型C的制備方法，其特征在于，所述減壓干燥的溫度為40～65℃，干燥時間為4～10h。
9.如權利要求1或2所述的塞來昔布晶型C，其特征在于：所述的塞來昔布晶型C是通過從甲苯中重結晶塞來昔布的晶型A獲得的，所述塞來昔布晶型A具有：
（1）X－射線粉末衍射圖，所述X－射線粉末衍射圖含有在5.42、10.80、13.10、14.92、16.18、19.73、21.60、22.28、27.06和29.68的峰；
（2）DSC吸熱轉變在161.3-163.1℃。
10.如權利要求3所述的塞來昔布晶型C的制備方法，其特征在于：所述晶型A的制備方法為，將塞來昔布原料加入到異丙醇等溶劑中反應完全后，加水、加熱全溶、快速降溫、析晶、過濾、50-65℃減壓干燥，制得結晶形態塞來昔布晶型A。
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