[發(fā)明專利]一種納米纖維狀勃姆石材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310525204.2
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN103553097A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾惠丹;蔣奇;余靜芳;賀銘章;孫陸逸
• 申請（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責(zé)任公司 31203
• 代理人: 談順法

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及勃姆石材料制備方法，特別是一種改進(jìn)的納米纖維狀勃姆石材料的水熱制備法。

背景技術(shù)

如今人類日常生活和工業(yè)生產(chǎn)每天都會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，廢水中所含有的細(xì)菌、病毒、有機(jī)物、重金屬及酸堿鹽類等物質(zhì)會(huì)影響人體健康并污染環(huán)境。勃姆石通常為膠態(tài)，本身就具有吸附性,在不同pH環(huán)境下產(chǎn)生多種氫氧活性基團(tuán)，能有效與廢水中的有害物質(zhì)結(jié)合。勃姆石晶體非常細(xì)小，排列呈疏松狀，工業(yè)中通常以勃姆石為前驅(qū)體進(jìn)行脫水反應(yīng)制備一種高效、對環(huán)境無污染的氧化鋁過濾材料，方法如下:根據(jù)過濾要求可燒結(jié)成不同排列的氧化鋁晶體，其在過濾液體的同時(shí)能阻隔大分子的通過，應(yīng)用于工業(yè)廢水中除去重金屬離子、稀土的吸附再回收、去磷酸生產(chǎn)低磷牛奶、農(nóng)田灌溉水凈化、野外生存使用的泥漿水過濾等，因而勃姆石在水處理領(lǐng)域具有極其重要的作用。

目前最常用的合成纖維狀勃姆石的方法有共沉淀法和水熱法。共沉淀法合成勃姆石反應(yīng)簡單，但同時(shí)，反應(yīng)要求精確控制一些反應(yīng)條件，如pH，溫度，和反應(yīng)物的濃度來避免氫氧化鋁的生成。相較于其他方法而言，水熱法合成勃姆石效率高，在一定溫度和壓力下，溶液中反應(yīng)離子具有高的反應(yīng)動(dòng)能，容易制備出結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，形貌易控、分散性好的勃姆石晶體。并且采用水熱法制備勃姆石，對溫度和壓力的要求較低。目前文獻(xiàn)報(bào)道的制備勃姆石水熱法，如(許榮輝,肖發(fā)新,王斌等.水熱法合成納米晶勃姆石的實(shí)驗(yàn)研究.廣州化工,6,2011,42-43)通過水合氯化鋁和氫氧化鈉進(jìn)行水熱反應(yīng)能有效制備勃姆石，但結(jié)晶度較低；而(石濤,郭興忠,楊輝.勃姆石(γ-AlOOH)溶膠的制備及表征.稀有金屬材料與工程,A02,2008,73-75)以異丙醇鋁為前驅(qū)體進(jìn)行水解反應(yīng)，再經(jīng)水熱法制備勃姆石，這種多步反應(yīng)過程復(fù)雜，耗時(shí)較長。

就工業(yè)應(yīng)用生產(chǎn)方面上來說，縮短反應(yīng)時(shí)間，降低反應(yīng)溫度來降低生產(chǎn)成本是采用水熱法制備勃姆石當(dāng)前亟待解決的問題。因此需要尋找一種制備過程簡便、耗時(shí)短、產(chǎn)物形貌可控、分散性良好的勃姆石水熱制備法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種形貌可控、結(jié)晶度高、分散性好的勃姆石材料的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種納米纖維狀勃姆石材料的制備方法，其特征在于，所述方法的步驟如下：

（1）在去離子水中加入九水合硝酸鋁和六水合硝酸鎂的水合硝酸鹽混合物，九水合硝酸鋁和六水合硝酸鎂在去離子水中的濃度均小于或等于0.05mol/L，攪拌均勻；

（2）在步驟（1）所得的溶液中加入六亞甲基四胺和酰胺類表面活性劑，攪拌均勻；

（3）將步驟（2）所得的溶液放入高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行加熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100-145℃，加熱時(shí)間小于24小時(shí)，使溶液pH值穩(wěn)定在7.5～9.5；

（4）將步驟（3）中所得的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)抽濾、洗滌和干燥后，得到所述納米纖維狀勃姆石。

其中，所述的六亞甲基四胺：水合硝酸鋁的摩爾比例為（1～5）：1。

所述的表面活性劑為甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺，表面活性劑與去離子水的體積比為表面活性劑：去離子水=1：（2～4）。

所述步驟（4）中的干燥溫度在80-100℃。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明所制備的勃姆石為纖維結(jié)構(gòu)，其長度尺寸在100-500nm之間，厚度在20-100nm之間，晶相為γ-AlOOH相結(jié)構(gòu)，元素摩爾含量為Al：28-36%；O：63-71%；Mg<1%。本發(fā)明通過控制反應(yīng)溫度使六亞甲基四胺在溶液中逐步釋放氨氣，達(dá)到穩(wěn)定溶液pH值的目的，能有效避免因水溶液中瞬時(shí)pH值分布不均勻而產(chǎn)生的雜質(zhì)。采用本發(fā)明的方法所制備的勃姆石形貌均勻、分散性好、結(jié)晶度高，通過透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡對形貌進(jìn)行觀察，可得到勃姆石晶體尺寸、分布情況等特征。同時(shí)，制備該種勃姆石的水熱法具有耗時(shí)短、簡便、溫度低的特點(diǎn)。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1的勃姆石通過X射線衍射獲得的圖譜，其晶型為γ-AlOOH。

圖2a、圖2b是實(shí)施例1的勃姆石通過透射電子顯微鏡獲得的圖像，勃姆石晶體尺寸長度在100-500nm之間，寬度在20-100nm之間。

圖3a、圖3b是實(shí)施例1的勃姆石通過掃描電子顯微鏡獲得的圖像，勃姆石晶體的分散性良好。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述：

實(shí)施例1

（1）在50ml去離子水中加入1.795g六水合硝酸鎂和1.313g九水合硝酸鋁進(jìn)行攪拌，混合均勻。