[發明專利]一種球形亞微米鈷粉的制備方法

有效

• 申請號: 201310525076.1
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103537711A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 何愛山
• 申請（專利權）人: 宇辰新能源材料科技無錫有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 伍見

1.一種球形亞微米鈷粉的制備方法，其特征在于，包括步驟：

制作絡合鈷鹽溶液的步驟：將鈷鹽和表面活性劑溶于水中攪拌均勻，加入絡合劑至所述鈷鹽溶液中進行混合、反應；

制作還原劑溶劑的步驟：將還原劑溶于水中；

加熱絡合鈷鹽溶液，在絡合鈷鹽溶液中加堿使其呈堿性；然后將還原劑溶劑和絡合鈷鹽溶液混合，經過固液分離得到亞微米鈷粉濾餅，經水洗去除濾餅中的雜質；洗滌后的濾餅用無水乙醇洗滌除去水分；無水乙醇洗滌后的亞微米鈷粉濾餅通過真空干燥除去乙醇和微量水分后得到球形亞微米鈷粉。

2.如權利要求1所述的球形亞微米鈷粉的制備方法，其特征在于，所述絡合鈷鹽溶液中，鈷鹽的濃度為0.1～2.0?mol/L，表面活性劑的濃度為1.0～60g/L；絡合劑與鈷鹽的摩爾比為0.05～1.0：1；

所述還原劑溶劑中，還原劑的濃度為0.4～8.0?mol/L；

將絡合鈷鹽溶液加熱至50～80℃，用堿使所述絡合鈷鹽溶液的pH值調整至11～13，然后加入所述還原劑溶劑形成混合溶液，其中絡合鈷鹽溶液與還原劑溶劑的體積比為3:1～1:3；混合溶液溫度保持在50～80℃反應30～60min，然后冷卻至10～30℃后進行固液分離，得到所述亞微米鈷粉濾餅；

將無水乙醇洗滌后的亞微米鈷粉濾餅在真空40～70℃干燥除去乙醇和微量水分得到球形亞微米鈷粉。

3.如權利要求2所述的球形亞微米鈷粉的制備方法，其特征在于，絡合鈷鹽溶液中鈷鹽濃度為0.5～1.5?mol/L，表面活性劑的濃度為10.0～40.0g/L，絡合劑與鈷鹽的摩爾比為0.1～0.8：1，pH值為11.5～12.5；還原劑溶劑濃度為1.0～6.0?mol/L；絡合鈷鹽溶液與還原劑溶劑的體積比為2:1～1:2。

4.如權利要求2所述的球形亞微米鈷粉的制備方法，其特征在于，冷卻的方法為向混合溶液中加水；固液分離采用真空過濾或者離心。

5.如權利要求1～3任一所述的球形亞微米鈷粉的制備方法，其特征在于，所述鈷鹽為CoSO₄、CoCl₂或Co(NO₃)₂中的任意一種。

6.如權利要求1～3任一所述的球形亞微米鈷粉的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇(PVA)?中的任意一種。

7.如權利要求1～3任一所述的球形亞微米鈷粉的制備方法，其特征在于，所述絡合劑為氨水、乙二胺四乙酸二鈉或乙二胺中的任意一種。

8.如權利要求1～3任一所述的球形亞微米鈷粉的制備方法，其特征在于，所述還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀與水合肼的混合物中的任意一種。

9.如權利要求1～3任一所述的球形亞微米鈷粉的制備方法，其特征在于，所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀，其濃度為2.0～10.0?mol/L。

10.如權利要求1～3任一所述的球形亞微米鈷粉的制備方法，其特征在于，加料時間為30～60min；球形亞微米鈷粉的平均粒徑為500～700nm。