[發明專利]5萬噸/年蛋氨酸丙烯氧化反應器模擬工況檢驗方法

無效

• 申請號: 201310524229.0
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103542984A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 李強;戴文惠;莫冠群
• 申請（專利權）人: 天津市化工設計院
• 主分類號: G01M3/02
• 分類號: G01M3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明是化工設備質量檢測方法，適用于丙烯氧化對該設備質量的更高生產要求所發明的一種新的檢測方法。既5萬噸/年蛋氨酸工程關鍵設備丙烯氧化反應器模擬在工況下檢驗質量的操作方法。具體地說就是如何判斷此關鍵設備在投用生產前的質量保證和安全保證。

背景技術

在蛋氨酸的制備工藝路線中,重要環節之一是丙烯酸制丙烯醛的工藝過程，其核心設備是氧化反應器。氧化器5分為反應段與急冷段兩段，分別并聯急冷段電加熱器1、反應段電加熱器9，急冷段熔鹽冷卻器2、反應段熔鹽冷卻器8，急冷段滑閥3、反應段滑閥7，急冷段軸流泵4、反應段軸流泵6（相同名稱的部件用相同的數字，根據附圖帶入正確的名稱）。熔鹽充滿在氧化器5的殼層和并聯的設備內，通過急冷段軸流泵4、反應段軸流泵6在各段閉路循環，起著換熱的作用。換熱介質熔鹽（KNO3，NaNO2）,具有良好的導熱性能，滲透性很強，而且是強的氧化劑。氧化器5在生產過程中，實際工況鹽溫會達到300度以上，焊接和列管的缺陷馬上會體現出來，一旦泄漏會與丙烯及其反應生成的有機物反應，放出大量的熱，給生產安全帶來極大的隱患，所以氧化器的制造和質量鑒定工作尤為重要。正因為熔鹽具有以上特征，利用傳統的檢測手段冷模檢測（水壓、氣密實驗，氨試漏）對氧化器焊接質量進行檢測達不到生產要求。我國第一臺1萬噸/年蛋氨酸生產裝置，此設備制造完成后廠家已通過自檢和業主的質量驗貨，但在實際生產中又暴露出加工缺陷，重新修補十分困難，并給業主造成巨大的經濟損失，在實際投料前盡早的發現質量問題，可以杜絕以上事情發生，在安全生產上更有保證。本方法是模擬工況條件下進行的有效檢測方法，對產品的質量和安全生產起著重要的現實意義。

發明內容

本發明提出了模擬工況條件下對生產的專有設備--氧化器進行檢測的有效檢測方法。要求氧化器制造完成，通過驗貨檢驗后在進行模擬工況的實際檢驗，發現問題及時修補，避免生產中的危險隱患。

本發明的技術方案如下：

年產5萬噸蛋氨酸丙烯氧化反應器模擬工況檢驗方法，用鼓風機向氧化器吹空氣，空氣通過空氣加熱器升溫到160-170℃；通入的熱空氣會逐漸使氧化器升溫到160℃滿足加熔鹽的條件；氧化器兩段先后充滿熔鹽后，氧化段從160℃逐漸升溫至350℃，并在反應段鹽溫升到350℃后保溫≧24小時；急冷段再逐漸升溫至300℃后，保溫≧24小時。

氧化段和急冷段在升溫過程中每升高鹽溫50℃，檢查上下管板是否有熔鹽漏出，保溫24小時后觀察如無熔鹽漏出證明設備質量達到生產使用要求；然后再緩慢降溫。

氧化段和急冷段的升溫速度不大于每小時8℃。

降溫采用兩段同時降溫，降溫速度保持4-8℃/小時；溫度達200℃以下時將設備內的熔鹽排放出去。

升溫采用電加熱器，升高熔鹽溫度，各段軸流泵同時運行，使熔鹽在各段內閉路循環流動。

采用本發明的方法后，在檢測中完全可以發現利用傳統的檢測手段冷模檢測中難以發現的質量缺陷，及時修補。在正式生產中沒再次出現質量問題，既保證了生產長效安全，有避免了質量問題停工修補帶來的巨大經濟損失。

附圖說明

圖1：固定床氧化器示意圖。

其中：

1.急冷段電加熱器、2急冷段熔鹽冷卻器、3.急冷段滑閥、4.急冷段軸流泵、5.氧化反應器、

6.反應段軸流泵、7.反應段滑閥、8.反應段熔鹽冷卻器、9.反應段電加熱器。

具體實施方式

在現場安裝一臺5萬噸/年蛋氨酸丙烯氧化反應器，運用本發明進行模擬工況檢驗：

1.向氧化反應器管程吹熱空氣，使反應器溫度升至160℃～170℃，且升溫速度不大于每小時8℃；同時，對于冷卻器等設備和管路進行升溫，溫度與反應器保持一致；

2.氧化器反應段注鹽。打開所有高位排氣口，等到反應段注滿熔鹽時既熔鹽罐內出現溢流，再開啟反應段熔鹽泵，開啟電加熱器使反應段逐漸升溫保持4-8℃/小時。

3.反應段升溫至340℃～350℃進行保溫為24小時。

4.檢查反應段是否有漏點，達到要求可以向急冷段注鹽。打開該段所有高位排氣口，等到反應段注滿熔鹽時既熔鹽罐內出現溢流，再開啟急冷段熔鹽泵，開啟該段電加熱器使急冷段逐漸升溫保持4-8℃/小時。

5.急冷段升溫至290℃～300℃進行保溫為24小時。

6.檢查急冷段是否有漏點，達到要求后，設備檢查合格；兩段可同時降溫，速度保持4-8℃/小時；溫度達200℃以下時可以把氧化器及附屬設備內的熔鹽排放到熔鹽槽內。

要求是在各段200℃以上時每升、降溫50℃，觀察上、下管板是否有熔鹽泄漏。各步只要發現有泄漏，要求降溫放鹽，廠家及時修補，待完成后重新檢查。各段保溫24小時不在發現新的問題。