[發(fā)明專利]一種羊毛脂膽固醇生產(chǎn)工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310523485.8
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103554207A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王政;葉群英
• 申請（專利權(quán)）人: 吉安榮威生物科技有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種膽固醇提取方法，尤其涉及一種羊毛脂膽固醇生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

羊毛脂膽固醇，顧名思義是從羊毛脂中提取出來的膽固醇。膽固醇廣泛用于化妝品、乳化劑、醫(yī)藥等各個(gè)方面。膽固醇可作為一種具有生物特性的多功能化妝品助劑；膽固醇還有表面活性劑及穩(wěn)定泡沫的作用，是乳化劑的基礎(chǔ)組分；膽固醇的另一重大應(yīng)用是作為甾體藥物的一種天然甾體資源；不僅如此，膽固醇還可用于液晶，生物制劑以及對蝦的培養(yǎng)等。

西方國家對羊毛脂生產(chǎn)和應(yīng)用進(jìn)行了大量的研究迄今為止，國外研究制出羊毛脂及相關(guān)產(chǎn)品達(dá)100多種，其中10余中已大規(guī)模生產(chǎn)。我國是羊毛脂大國，但對其研究工作還處于初步階段，對羊毛脂的加工以及羊毛脂衍生物都靠進(jìn)口解決。特別是對于羊毛脂的轉(zhuǎn)酯反應(yīng)及膽固醇提取的研究是不夠的，基本還處于研究階段，尚未工業(yè)生產(chǎn)。從羊毛脂中提取膽固醇可分為生物和化學(xué)兩類方法。用生物方法直接提取膽固醇是通過微生物作用從羊毛脂中直接提取膽固醇該類方法需要嚴(yán)格的生物化學(xué)環(huán)境及相應(yīng)的生化設(shè)備，收率低，不易工業(yè)化生產(chǎn)。用化學(xué)方法提取膽固醇是國內(nèi)研究較多，應(yīng)用較廣的一大類方法，該方法主要是將羊毛脂皂化分解，再從不皂化物中提取膽固醇，過程大體分為羊毛脂皂化分離，和膽固醇提取兩個(gè)階段，有用單價(jià)金屬鹽皂化和二價(jià)金屬鹽皂化、直接在堿水中皂化、堿醇溶液中皂化等多種方式，這些方法容易將羊毛脂分離出羊毛脂酸，羊毛脂醇，進(jìn)一步利用加工，但是由于反應(yīng)物體積龐大，過濾也不容易，目前僅停留在試驗(yàn)階段，未見工業(yè)生產(chǎn)的成功事例。羊毛脂轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)也是化學(xué)方法的一種，其特征在于先將羊毛脂熔化脫水，在加入低級醇、催化劑，常壓或低壓下發(fā)生轉(zhuǎn)酯反應(yīng)，膽固醇從結(jié)合狀態(tài)變成游離狀態(tài)，再通過脫溶分子蒸錙，分出富含膽固醇的組分，用金屬鹽綜合生產(chǎn)出膽固醇，這種方法有類似報(bào)道，但未見工業(yè)生產(chǎn)先例。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種羊毛脂膽固醇生產(chǎn)工藝，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)羊毛脂膽固醇。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種羊毛脂膽固醇生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

1)????脫水：使用薄膜蒸發(fā)器在溫度120℃、1500Pa真空條件下脫去粗羊毛脂中水份，確保轉(zhuǎn)酯反應(yīng)在無水條件下進(jìn)行；

2)????轉(zhuǎn)酯反應(yīng)：將粗羊毛脂加入高壓反應(yīng)釜中，加入1-3倍甲醇，2-5%甲醇鈉或甲醇鉀，升溫至80-100℃,保持2-5kgMPa壓力，持續(xù)5-8小時(shí)完成轉(zhuǎn)酯反應(yīng)，卸壓后水循環(huán)冷卻，將反應(yīng)液降至60℃以下，壓料至中和釜；

3)????中和：用1:1-2的無機(jī)酸把反應(yīng)液中和到PH6.5-7.5；

4)????回收甲醇：蒸汽加熱回收甲醇；

5)????脫除殘液：回收出甲醇后，將物料通過薄膜蒸發(fā)器，在120℃、500-1000Pa真空條件下去除低沸點(diǎn)殘液；

6)????一次分子蒸錙：將物料通過分子蒸錙器，在油溫150-200℃、10-50Pa真空條件下分離出輕Ⅰ組分和重Ⅰ組分；

7)????二次分子蒸錙：將重Ⅰ組分再次通過分子蒸錙器，在油溫210℃-280℃、1-10Pa真空條件下分離出重Ⅱ組分和輕Ⅱ組分；

8)????絡(luò)合：將輕Ⅱ組分壓入絡(luò)合釜中，按重量比加入15-20倍石油醚（90-120℃），加入1-1.15倍膽固醇重量的絡(luò)合劑，用1-2倍純水溶解，加熱，在沸騰下蒸發(fā)出水份，把水份全部蒸盡為止，冷卻絡(luò)合液，過濾濾取沉淀物，然后烘干；

9)????解絡(luò)：將烘干物投入溫水中析出膽固醇，分離去除水，烘干得到粗品膽固醇。

10)?????????精制：將膽固醇粗品與10-30倍重量份的甲醇一起投入精制鍋，加熱回流溶解，然后放置緩慢冷卻至室30℃以下，過濾取濾物，在70-80℃烘干，得到藥用級膽固醇。

所述步驟8）的絡(luò)合劑優(yōu)選為氯化鈣或氯化鋅。

???本發(fā)明的有益效果是：1、羊毛脂中含膽固醇約10%左右，轉(zhuǎn)酯反應(yīng)后反液中膽固醇幾乎不破壞，全部變成游離狀態(tài)；2、膽固醇的總回收率達(dá)到70-80%，產(chǎn)品純度達(dá)到95-97%，是優(yōu)質(zhì)的藥用級膽固醇；3、本工藝采用轉(zhuǎn)酯，分子蒸錙、金屬鹽結(jié)合技術(shù)，幾乎不產(chǎn)生廢水，廢渣極少，使用溶劑反復(fù)，回收套用，產(chǎn)物極易處理，符合產(chǎn)業(yè)化方向，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

為了便于理解，下面結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述：

實(shí)施例1

按下述工藝步驟生產(chǎn)羊毛脂膽固醇：

1.投料：每批按4桶粗羊毛脂，約760kg；