[發(fā)明專利]一種用水熱法復合氧化鐵與石墨烯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310522556.2
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN103560228A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭亮亮;孫富華;靳棟梁;于濂清
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: H01M4/1393
• 分類號: H01M4/1393;C02F1/32;C01B31/04
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用水熱法復合氧化鐵與石墨烯的方法。?

背景技術(shù)

氧化鐵與石墨烯的復合及其在光催化降解有機污染物和作為鋰電池的負極材料等方面的應(yīng)用是近幾年的研究熱點；在諸多的復合氧化鐵與石墨烯的方法中，水熱法是一種極其簡單、高效的方法。?

氧化鐵(iron?oxide)在地表的含量相當豐富，它是鐵銹的主要成分，廣泛地分布在水，土壤和巖石中。氧化鐵為n型半導體，在電致變色、氣敏傳感器以及光電化學器件中有廣泛的應(yīng)用，由于氧化鐵具有較窄的帶隙寬度，因此在可見光區(qū)具有很強的光吸收能力，能吸收利用約30％的太陽光能，因此研究氧化鐵在光催化降解染料廢水以及作為鋰電池負極材料方面的應(yīng)用具有較大的意義。?

石墨烯（Graphene）是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。是目前世上已發(fā)現(xiàn)的最薄卻也是最堅硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的太陽光；導熱系數(shù)高達5300W/m·K，高于碳納米管和金剛石，常溫下其電子遷移率超過15000cm/V·s，比納米碳管或硅晶體高，而電阻率只約10^-6Ω·cm，比銅或銀更低，為目前世上電阻率最小的材料。正是因為石墨烯有如此優(yōu)異的光學、電學以及機械性能，它被視為一種具有巨大應(yīng)用價值的材料。?

氧化鐵與石墨烯的復合物在鋰離子電池,光催化等方面有著廣泛的應(yīng)用。?

在鋰離子電池方面：由于石墨烯具有超大比表面積、高導電性、優(yōu)異的機械強度和化學穩(wěn)定性，是很好的鋰離子電池活性物質(zhì)載體材料。氧化鐵具有較大的比容量，已被廣泛研究用于鋰離子電池負極材料。氧化鐵在作為大比容量的活性材料在充放電過程中通常會出現(xiàn)嚴重的體積形變，產(chǎn)生大的形變應(yīng)力，從而導致電極材料的破碎，最終造成電池容量的不斷衰減。以電化學剝離石墨烯納米片(GNS)為載體，負載氧化鐵(Fe₂O₃）納米顆粒，可以有效控制了充放電過程中的體積形變，能夠顯著提高電池負極材料的循環(huán)性能。?

在光催化方面的應(yīng)用:近年來，光催化氧化技術(shù)迅速發(fā)展起來，為解決日益嚴重的水污染問題提供了一條新途徑。光催化反應(yīng)大多采用納米半導體過渡金屬氧化物作為催化劑，氧化鐵是目前研究比較廣泛和深入的半導體光催化劑。由于氧化鐵具有較寬的禁帶寬度，主要吸收太陽光譜中的紫外光，這對于利用只有4%的紫外光含量的太陽光極為不利；另外太陽光激發(fā)氧化鐵所產(chǎn)生的光生電子-空穴復合率高，導致光量子效率低，光催化性能不突出，這也是氧化鐵光催化劑在實際應(yīng)用中受到限制的主要原因。通過將氧化鐵與石墨烯復合后，材料將具有更大的比表面積，對有機污染物的吸附能力會有較大提高；同時Fe₂O₃-Graphene界面會形成異質(zhì)結(jié)，能夠改善光生電子與空穴間的復合；相比于純的氧化鐵，復合材料的費米能級可能向更正的方向偏移，進而提高了對更長波長光子的利用率。因此，氧化鐵與石墨烯復合后，可以極大地提高光催化活性。?

本發(fā)明采用簡單、高效的水熱法制備得到的氧化鐵與石墨烯的復合物，顆粒尺寸可控，分散性較好，具有良好的光電性能；本發(fā)明制備過程極其簡單，復合效率也很高，幾乎可達100%，可應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)制備。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種簡單、高效的方法制備氧化鐵與石墨烯的復合物。?

一種用水熱法復合氧化鐵與石墨烯的方法，它的具體步驟為：?

1）將一定比例的六水合三氯化鐵,氧化石墨烯,(磷酸二氫銨,氫氧化鈉)溶解在一定量的去離子水中。?

2）將上述溶液超聲1h，進而使得團聚的氧化石墨烯充分剝離、分散。?

3)放入磁子,磁力攪拌2h，使得三價鐵離子（Fe³⁺）與氧化石墨烯表層的官能團離子相互作用，進而附著在氧化石墨烯的表層。?

4）將攪拌完的溶液倒入高壓反應(yīng)釜，放入電熱恒溫干燥箱，在設(shè)定的溫度下反應(yīng)一段時間。?

5）離心洗滌，真空干燥便可得到氧化鐵與石墨烯的復合物。?

所說的水熱反應(yīng)溫度范圍為180℃-220℃。?

所說的結(jié)構(gòu)導向劑為磷酸二氫銨、氫氧化鈉。?

所說的水熱反應(yīng)溶液中六水合三氯化鐵與氧化石墨烯的質(zhì)量比為2-40。?

所說的水熱反應(yīng)溶液中六水合三氯化鐵的濃度為0.01-0.1mol/L。?