[發明專利]四溴合鋅酸正十烷銨及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201310522217.4
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103553929A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 邸友瑩
• 申請（專利權）人: 聊城大學
• 主分類號: C07C211/07
• 分類號: C07C211/07;C07C209/00;C09K5/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工產品合成領域，具體是涉及四溴合鋅酸正十烷銨(C₁₀H₂₁NH₃)₂[ZnBr₄](s)的制備方法與其晶體結構以及對其固-固相變儲能性能質方面的研究。

背景技術

相變儲能材料是一種綠色可再生的能源材料，是能夠解決節能和能量儲藏與利用問題的一種特殊材料。根據相變材料的潛熱，控制能量吸收及釋放，可提高能源的利用率。目前，相變儲能材料已得到較廣泛的研究，并已在太陽能利用、相變儲能型空調、保溫服裝、儲能炊具等領域得到較廣泛的應用。近年來由于長鏈正烷胺與金屬氯化物反應能生成一種具有鈣鈦礦結構的配合物，這類配合物在一定溫區內顯示了很大的固-固相轉變熱，可以作為一種潛在的儲能材料而受到廣泛的關注。由于長鏈正烷胺與金屬溴化物所形成的金屬酸烷銨類配合物其中沒有氯元素存在，相變焓也很大，因此這類物質是也是一種潛在的新型無毒和環保型的相變儲能材料。許多傳統的表征手段如紅外光譜、核磁共振譜、質譜等在這類化合物的成功運用，為其研究提供了重要的保障，而X-射線衍射技術的開發和應用更為其提供了直觀而準確的結構信息。物質的熱容是其最基本的熱力學性質之一，而物質相變過程的熱力學性質是物質做為相變材料的重要依據。絕熱熱量計是獲得物質熱容和計算各種熱力學函數最可靠的的研究手段。利用精密自動絕熱熱量計測定配合物的熱容并得到其舒平熱容值和相對于298.15?K時的焓、熵和吉布斯自由能等基礎熱力學數據。對于熱容曲線上出現的相變峰，結合TG/DSC技術對其進行分析和研究，可推測出其固-固相變機理。

申請公布號103288648A（申請號2013101324056）的中國專利文獻公開了一種正八烷胺草酸鹽及其制備方法，首先將草酸溶于無水乙醇中；然后滴加正八烷胺，立刻有白色沉淀產生；加熱回流，加熱沉淀溶解；冷卻到室溫，抽濾并用無水乙醇洗滌；將得到的白色固體產品溶解在大量的無水乙醇中，室溫自然揮發溶劑，得到無色透明塊狀晶體；用無水乙醇重結晶，得正八烷胺草酸鹽晶體。申請公布號103288647A（申請號2013101324018）的中國專利文獻公開了一種正九烷胺草酸鹽及其制備方法，首先草酸溶于無水乙醇中；然后滴加正九烷胺，立刻有白色沉淀產生；加熱回流，加熱沉淀溶解；冷卻到室溫，抽濾并用無水乙醇洗滌；將得到的白色固體產品溶解在大量的無水乙醇中，室溫自然揮發溶劑，得到無色透明塊狀晶體；用無水乙醇重結晶，得正九烷胺草酸鹽晶體。在申請人的另一申請中，提供了一種正十烷胺草酸鹽及其制備方法，首先將草酸溶于適量的無水乙醇中；然后逐滴滴加正十烷胺，立刻有白色沉淀產生；加熱回流，加熱過程中沉淀溶解；冷卻到室溫，抽濾并用無水乙醇洗滌；將得到的白色固體產品溶解在大量的無水乙醇中，室溫自然揮發溶劑，得到無色透明塊狀晶體；用無水乙醇重結晶，得正十烷胺草酸鹽。上述技術提供的制備方法簡單，環境友好，為開發相變儲能材料提供了新途徑。在相變儲能材料領域，尚需開發更多新產品。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種四溴合鋅酸正十烷銨(C₁₀H₂₁NH₃)₂[ZnBr₄](s)及其制備方法。

四溴合鋅酸正十烷銨(C₁₀H₂₁NH₃)₂[ZnBr₄](s)，結構式如下：

。

本發明還提供了四溴合鋅酸正十烷銨(C₁₀H₂₁NH₃)₂[ZnBr₄](s)的制備方法，首先將溴化鋅溶于適量的無水甲醇中；然后逐滴滴加正十烷胺，立刻有白色沉淀產生；加熱回流，加熱過程中沉淀溶解；冷卻到室溫，抽濾并用無水甲醇洗滌；將得到的白色固體產品溶解在大量的無水乙醇中，室溫自然揮發溶劑，得到無色透明塊狀晶體；用無水乙醇重結晶，得四溴合鋅酸正十烷銨(C₁₀H₂₁NH₃)₂[ZnBr₄](s)。

前面所述的制備方法，優選的方案在于，正十烷胺與溴化鋅摩爾比=?2?：?1。

前面所述的制備方法，優選的方案在于，加熱回流4-10?h（優選的，加熱回流6?h）。