[發明專利]一種三嗪衍生物插層層狀粘土重金屬捕捉劑的制備方法與應用

無效

• 申請號: 201310522153.8
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103657587A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 蔡清江;熊先銀;王元彬;張文靜;張志紅;李鵬博
• 申請（專利權）人: 河南中和礦業有限公司
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/30;C01B33/44;C02F1/28;C02F1/62
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1.一種三嗪衍生物插層層狀粘土重金屬捕捉劑的制備方法，制備步驟為：

(1)首先將層狀粘土中的鉀離子用無機酸或季銨鹽在一定溫度和置換劑濃度下置換出來；

(2)將置換鉀離子后的層狀粘土用伯胺進行插層；

(3)將插層后的層狀粘土中的伯胺與三聚氯氰進行反應，制備成三嗪衍生物插層層狀粘土；

(4)將步驟(3)的三嗪衍生物插層層狀粘土再與硫化鈉反應得到巰基化三嗪衍生物插層層狀粘土重金屬捕捉劑。

2.根據權利要求1的三嗪衍生物插層層狀粘土重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于所述的層狀粘土為天然的或者合成的層狀粘土，天然粘土包括高嶺石、伊利石、綠泥石、蒙皂石、或它們的組合，這類層狀粘土為2：1型層狀粘土，層間有鈣、鎂、鉀離子，采用離子交換劑，可從層間將這些離子置換出來，增加其層間距，便于將插層劑插入其中。

3.根據權利要求1的三嗪衍生物插層層狀粘土重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于所述的層狀粘土為伊利石，伊利石中鉀離子的置換有兩種方法，用酸處理將鉀離子取代出來，或用季銨鹽類質子交換劑取代鉀離子。

4.根據權利要求3的三嗪衍生物插層層狀粘土重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于所述伊利石離子交換置換鉀所用的酸可以是硫酸、鹽酸、硝酸或其他無機酸；酸的重量濃度為20％-70％，置換鉀采用的溫度為50℃-140℃；置換鉀反應時間1h-10h。

5.根據權利要求3的三嗪衍生物插層層狀粘土重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于所述置換鉀后伊利石用水洗至pH＝5-7，然后過濾，濾餅采用甲胺、乙胺、乙二胺、二乙基三胺、三乙基四胺水溶性伯胺進行插層；插層時伊利石的重量濃度在1％-50％之間，插層溫度為20℃-70℃，插層反應時間2h-20h；伊利石用伯胺插層后進行過濾，并加入到重量濃度為50％丙酮水溶液中，待降溫到0℃-5℃后，將三聚氯氰與丙酮懸浮液緩慢滴加入其中，加完后升溫到60℃，并在此溫度保溫反應4h-6h，然后進行過濾，將得到4，6-二氯-[1，3，5]-三嗪基取代的胺插層伊利石，然后用去離子水洗至無氯離子并過濾。

6.根據權利要求5的三嗪衍生物插層層狀粘土重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于所述伯胺為為乙二胺，將所得產品為N，N′-二-(4，6-二氯-[1，3，5]-三嗪基)-乙二胺插層伊利石，然后用去離子水洗至無氯離子并過濾。

7.根據權利要求5的三嗪衍生物插層層狀粘土重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于將所得濾餅加水配成懸濁液，加堿調pH＝9-11，然后加入硫化鈉在30℃-70℃，反應1h-3h，然后加酸調pH到＜5，過濾，得黃色濾餅，此濾餅烘干后即為巰基化三嗪衍生物插層伊利石重金屬捕捉劑。

8.根據權利要求7的三嗪衍生物插層層狀粘土重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于巰基化三嗪衍生物的結構式為：

9.權利要求1-8任一的三嗪衍生物插層層狀粘土重金屬捕捉劑在處理污水的應用，將三嗪衍生物插層層狀粘土重金屬捕捉劑加入污水中攪拌30分鐘，控制pH＝6，靜置20分鐘。

10.根據權利要求8的三嗪衍生物插層層狀粘土重金屬捕捉劑在處理污水的應用，其特征在于的巰基化三嗪衍生物插層層狀粘土與其他重金屬捕捉劑組合使用。