[發(fā)明專利]鋯酸鑭陶瓷纖維的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310521491.X
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN103553596A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳代榮;李月明;焦秀玲;賈玉娜
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/50;C04B35/622;D01F9/08
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種鋯酸鑭(La₂Zr₂O₇)陶瓷纖維的制備方法，包括步驟如下：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將硝酸鋯、硝酸鑭和檸檬酸分別加入到適量水中，攪拌至澄清透明；室溫下將三種溶液混合，攪拌均勻后在40～70℃水浴老化至黏度為60～100Pa·s，得可紡性前驅(qū)體溶膠；

其中，硝酸鋯與硝酸鑭的摩爾比為1:0.87～1.15，按金屬離子(La³⁺+Zr⁴⁺)與檸檬酸的摩爾比為1:0.3～1.2添加檸檬酸。

(2)離心成纖制備凝膠纖維

將步驟(1)制備的可紡性前驅(qū)體溶膠進(jìn)行離心成纖，工藝條件為：甩絲孔直徑為0.2～0.5mm，甩絲轉(zhuǎn)數(shù)為3000～12000r/min，甩絲桶內(nèi)溫度為10～40℃，相對濕度為10%～40%；得凝膠纖維；

(3)煅燒凝膠纖維進(jìn)行陶瓷化

將步驟(2)制備的凝膠纖維煅燒進(jìn)行陶瓷化，工藝條件是：以0.5～3℃/min的升溫速度從室溫升至550～650℃，在該溫度保溫0.5～2h。再以5～10℃/min的升溫速度升至800～1000℃，再在該溫度保溫0.5～3h，得到螢石結(jié)構(gòu)的鋯酸鑭陶瓷纖維；最后再以10～20℃/min的升溫速度升至1100～1400℃，并在此溫度保溫0.5～2h，得到燒綠石型結(jié)構(gòu)的鋯酸鑭陶瓷纖維。

2.如權(quán)利要求1所述的鋯酸鑭陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，硝酸鋯與硝酸鑭的摩爾比為1:0.95～1.05；檸檬酸按金屬離子(La³⁺+Zr⁴⁺)與檸檬酸的摩爾比為1:0.6～1.0的量添加。

3.如權(quán)利要求1所述的鋯酸鑭陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1)中水浴老化溫度為40～60℃，老化至黏度為70～90Pa·s。

4.如權(quán)利要求1所述的鋯酸鑭陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(2)中甩絲孔直徑為0.2～0.3mm，甩絲桶內(nèi)溫度為20～40℃，甩絲轉(zhuǎn)速為6000～9000r/min，相對濕度為10～30%。

5.如權(quán)利要求1所述的鋯酸鑭陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的煅燒凝膠纖維進(jìn)行陶瓷化工藝條件是：以0.5～1℃/min的升溫速度從室溫升至600～650℃，在該溫度保溫1～2h，再以5～8℃/min的升溫速度升至800～900℃，在該溫度保溫0.5～1h得到螢石型結(jié)構(gòu)的鋯酸鑭陶瓷纖維，最后再以10～20℃/min的升溫速度升至1100～1300℃，并在此溫度保溫0.5～2h，得到燒綠石型結(jié)構(gòu)的鋯酸鑭陶瓷纖維。