[發明專利]一種二甲基亞砜的制備方法

有效

• 申請號: 201310520907.6
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN104557630B
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 史春風;林民;朱斌
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07C317/04
• 分類號: C07C317/04;C07C315/02;B01J38/64;B01J29/89
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種二甲基亞砜的制備方法，該方法包括在氧化反應條件下，在固定床反應器中，使二甲基硫醚和至少一種過氧化物與裝填有至少一種鈦硅分子篩的催化劑床層接觸，得到含有二甲基亞砜的反應混合物，其中，至少部分所述鈦硅分子篩為非新鮮鈦硅分子篩，以所述鈦硅分子篩的總量為基準，所述非新鮮鈦硅分子篩的含量為33-100重量％，所述非新鮮鈦硅分子篩為經再生的以鈦硅分子篩作為催化劑的反應裝置的卸出劑，所述卸出劑為環己酮氨肟化反應裝置的卸出劑和丙烯環氧化反應裝置的卸出劑中的一種或多種，所述非新鮮鈦硅分子篩的活性為該鈦硅分子篩在新鮮時的活性的30-55％，所述鈦硅分子篩為TS-1鈦硅分子篩和/或空心鈦硅分子篩，所述空心鈦硅分子篩的晶粒為空心結構，該空心結構的空腔部分的徑向長度為5-300納米，且所述鈦硅分子篩在25℃、P/P₀＝0.10、吸附時間為1小時的條件下測得的苯吸附量為至少70毫克/克，該鈦硅分子篩的低溫氮吸附的吸附等溫線和脫附等溫線之間存在滯后環，所述再生為高溫焙燒，二甲基硫醚與所述過氧化物的摩爾比為1：0.1-1，所述過氧化物選自過氧化氫、叔丁基過氧化氫、過氧化異丙苯、環己基過氧化氫、過氧乙酸和過氧丙酸，該方法還包括向與所述催化劑床層接觸的混合物中添加至少一種堿性物質，所述堿性物質的添加量使得該混合物的pH值為5-9，所述堿性物質為氨。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，二甲基硫醚與所述過氧化物的摩爾比為1：0.2-0.8。

3.根據權利要求1-2中任意一項所述的方法，其中，該方法還包括從所述反應混合物中分離出未反應的二甲基硫醚，并將分離出的二甲基硫醚重新送入固定床反應器中。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述接觸在至少一種溶劑存在下進行，所述溶劑與二甲基硫醚的質量比為0.1-1000：1。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述溶劑選自水、C₁-C₆的醇、C₃-C₈的酮和C₂-C₆的腈。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，以所述鈦硅分子篩的總量為基準，所述非新鮮鈦硅分子篩的含量為50-80重量％。

7.根據權利要求1所述的方法，其中，二甲基硫醚的重時空速為0.1-500h^-1，所述氧化反應條件包括：溫度為0-100℃；以表壓計，壓力為0-3MPa。