[發明專利]硅烷偶聯劑Si-69的合成工藝

無效

• 申請號: 201310520904.2
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN104592283A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 梁松杰
• 申請（專利權）人: 青島旺裕橡膠制品有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

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技術領域

本發明屬于硅烷偶聯劑合成技術領域，具體涉及一種硅烷偶聯劑Si-69的合成工藝。

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背景技術

硅烷偶聯劑品種很多，其中產量最大的是雙-?[3-（三乙氧基）硅丙基]四硫化物（Si-69或KH-846），它是由三氯氫硅、氯丙烯為原料催化合成γ-氯丙基三氯硅烷，然后進行醇解得到γ-氯丙基三乙氧基硅烷，再與硫化物在一定條件下反應而制得。它是橡膠料行業中得到成功使用的多功能硅烷偶聯劑，廣泛應用在子午線輪胎及其它橡膠制品中。

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發明內容

本發明的目的在于，提供一種硅烷偶聯劑Si-69的合成工藝，合成速度快，收率高。?

本發明提供的硅烷偶聯劑Si-69的合成工藝，步驟如下：將γ-氯丙基三氯硅烷與濃度為99.9%的乙醇打入酯化釜內，釜內壓力0.03Mpa，溫度45℃，在酯化過程中，無水乙醇分批量加入，并將生成的鹽酸不斷排出，充分反應6h，待無水乙醇加完后，逐漸升溫至100℃，回流2h，再把反應液打入分餾釜，分去低沸點物，得到γ-氯丙基三氯硅烷；將無水乙醇加入反應器內，在攪拌下依次加入Na₂S，Na，S，γ-氯丙基三氯硅烷，攪拌，在恒溫下反應，保溫4—5h，然后，將反應物料放出反應器，靜置，過濾，蒸餾，得到成品硅烷偶聯劑Si-69。

本發明提供的硅烷偶聯劑Si-69的合成工藝，其有益效果在于：合成速度快，收率高，質量好。?

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具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的硅烷偶聯劑Si-69的合成工藝進行詳細的說明。

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實施例

本實施例的硅烷偶聯劑Si-69的合成工藝，步驟如下：將γ-氯丙基三氯硅烷與濃度為99.9%的乙醇打入酯化釜內，釜內壓力0.03Mpa，溫度45℃，在酯化過程中，無水乙醇分批量加入，并將生成的鹽酸不斷排出，充分反應6h，待無水乙醇加完后，逐漸升溫至100℃，回流2h，再把反應液打入分餾釜，分去低沸點物，得到γ-氯丙基三氯硅烷；將無水乙醇加入反應器內，在攪拌下依次加入Na₂S，Na，S，γ-氯丙基三氯硅烷，攪拌，在恒溫下反應，保溫4—5h，然后，將反應物料放出反應器，靜置，過濾，蒸餾，得到成品硅烷偶聯劑Si-69。