[發明專利]一種檢測藥物中痕量鹽酸羥胺的測定方法

有效

• 申請號: 201310520900.4
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN103558318A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 陳國廣;苗燕飛;歐陽平凱
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖明芳

1.一種檢測藥物中痕量鹽酸羥胺的測定方法，其特征在于：所述測定方法包括如下步驟：

（1）供試樣品的制備：稱取樣品藥物，加入水或者有機溶解后經活化的C18固相萃取柱過濾，取續濾液作為供試品溶液；

（2）對照品貯備液的制備：取鹽酸羥胺，用與溶解供試品相同的溶劑溶解并稀釋成得到鹽酸羥胺溶液；

（3）離子色譜法，采用柱后補液衍生的方法，用CS16陽離子交換色譜柱；淋洗液為甲基磺酸溶液，柱后補液為堿性溶液；檢測器為安培檢測器，以Au為電極，Ag-AgCl電極為參比電極，波形為Carbohydrates，柱溫為室溫；

（4）打開Chromeleon工作站，進入在線工作站，設置參比電極，選擇波形，設置流速柱溫,走基線；

（5）?進樣：當基線平穩時，開始進樣，采集分析結束后，即出峰結束后，停止采樣；定量分析采用外標法，將對照品貯備液配制各種濃度的對照品溶液進樣，檢測結果，得到鹽酸羥胺的峰面積，并繪制出峰面積；在與對照品貯備液相同的進樣條件下進供試品溶液，得到鹽酸羥胺的峰面積，從標準曲線上就可得知相應的濃度。

2.???根據權利要求1所述的一種檢測藥物中痕量鹽酸羥胺的測定方法，其特征在于：所述步驟（3）中的甲基磺酸溶液為25-35mmol/L，流速為0.8-1.2mL/min?。

3.根據權利要求1所述的一種檢測藥物中痕量鹽酸羥胺的測定方法，其特征在于：柱后補液的堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液的一種或幾種，濃度為200?mmol/L-500?mmol/L。

4.根據權利要求1所述的一種檢測藥物中痕量鹽酸羥胺的測定方法，其特征在于：C18固相萃取柱使用前需至少3倍柱體積的甲醇活化。

5.根據權利要求1或者4所述的檢測藥物中痕量鹽酸羥胺的測定方法，其特征在于：柱后補液的流速為0.2-0.5?mL/min。

6.根據權利要求4或者5所述的檢測藥物中痕量鹽酸羥胺的測定方法，其特征在于：經柱后補液后，溶液的pH值在10-14之間。

7.根據權利要求1所述的檢測藥物中痕量鹽酸羥胺的測定方法，其特征在于：所述步驟（5）中的進樣量為15-50μL。

8.根據權利要求1所述的檢測藥物中痕量鹽酸羥胺的測定方法，其特征在于：所述CS16陽離子交換柱的規格為0.5×?250mm。