[發明專利]一種有機硅生產過程中漿渣固液分離的方法

有效

• 申請號: 201310520607.8
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN103553051A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 徐志遠;唐紋濤;李爭鳴;林陽;楊文俊;孫曉泉;張文博
• 申請（專利權）人: 瀘州北方化學工業有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037;C22B15/00
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種有機硅生產過程中漿渣固液分離的方法。

背景技術

有機硅生產中的漿渣（以下簡稱漿渣），是甲基氯硅烷單體合成過程中由于采用濕法除塵而得到的一種帶有流動性的液固混合物，漿渣處理采用在200℃左右的溫度下進行閃蒸，出料后漿渣的固液比例3︰7左右，閃蒸后的漿渣中的液相主要是有機硅高沸物，固相主要為懸浮硅粉、高含量銅以及其它金屬，這部分物料如果暴露在空氣中，就會燃燒和形成強酸液體污染環境。因此需要將閃蒸后的漿渣再進行蒸餾，將大部分的高沸物蒸餾出去后，再進行水解。但由于在蒸餾過程中，隨著高沸物不斷的減少，固體物很容易結塊，造成出料困難。該發明的目的在于提供一種易操作的方法，改善漿渣固液分離后，固體物不易出料的問題。

發明內容

本發明的目的是通過減壓蒸餾回收大量的有機硅高沸物，將剩余的固體物中的殘留有機硅高沸物進行水解，克服了以前工藝中水解不完全，造成水解后的固體物含有機硅高沸物等問題；同時加入了疏松劑，克服了蒸餾后剩余固體物出料難的問題。

本發明所要解決的技術問題是提供一種有機硅生產過程中漿渣固液分離的方法。該方法包括以下步驟：

a、按質量比漿渣︰疏松劑=1︰0.5～1︰0.01，將疏松劑加入漿渣中，攪拌；其中，所述疏松劑為硅油、碳酸鈣、碳酸鈉或二氧化硅中至少一種；

b、將步驟a的混合物蒸餾，收集餾分，即為有機硅高沸物；

c、將蒸餾后的漿渣加入到不少于占蒸餾后漿渣50wt%的水解液中，充分水解，過濾，收集固體物；所述水解液為水、碳酸鈣水溶液或碳酸鈉水溶液中至少一種。

具體的，上述分離方法步驟a中所述的漿渣為將甲基氯硅烷單體合成過程中的濕法除塵步驟所得的帶流動性的液固混合物進行閃蒸所得的漿渣。

具體的，上述分離方法步驟a中所述攪拌時間為0.5～3h。

具體的，上述分離方法步驟b中所述的蒸餾條件為溫度120～160℃、真空度-0.04～-0.1Mpa。

具體的，上述分離方法步驟b中所述的蒸餾時間為1～6h。

具體的，上述分離方法步驟c中所述的碳酸鈣水溶液中碳酸鈣的質量分數為5～50%。

具體的，上述分離方法步驟c中所述的碳酸鈉水溶液中碳酸鈉的質量分數為1～40%。

具體的，上述分離方法步驟c中所述水解液占蒸餾后漿渣的50～150wt%。

具體的，上述分離方法步驟c中所述的加入方式是邊攪拌邊加入漿渣。

本發明還提供了通過上述分離方法步驟c中得到的固體物。

本發明方法工藝處理過程簡單，易操作。同時，本發明在減壓蒸餾前加入了疏松劑，改善了漿渣在蒸餾后所得固體物的疏松性，克服了蒸餾后剩余固體物出料難的問題；同時水解后的液體過濾后，可再次作為水解溶液，重復利用，過濾后的固體物可以拿來作為提銅原料，不僅實現了廢物利用，同時也降低了對環境的污染。

具體實施方式

一種有機硅生產過程中漿渣固液分離的方法，包括以下步驟：

a、按質量比漿渣︰疏松劑=1︰0.5～1︰0.01，將疏松劑加入漿渣中，攪拌0.5～3h；其中，所述疏松劑為硅油、碳酸鈣、碳酸鈉或二氧化硅中至少一種；

b、將混合后的有機硅漿渣加入到蒸餾釜中，在120～160℃、真空度-0.04～-0.1Mpa下蒸餾1～6h，收集餾分，即得有機硅高沸物；

c、將蒸餾后的漿渣加入到不少于占蒸餾后漿渣50wt%的水解液中，充分水解，過濾，收集固體物；所述水解液為水、碳酸鈣水溶液或碳酸鈉水溶液中至少一種。

通過本發明方法最終得到的固體物，其中銅含量為3～10wt%，硅粉含量為40～60wt%。

為了能將蒸餾后漿渣中殘余的有機硅高沸物反應掉，本發明加入了水、碳酸鈣水溶液或碳酸鈉水溶液來實現此目的；為了改善漿渣在蒸餾后所得固體物的疏松性，克服了蒸餾后剩余固體物出料難的問題，本發明分離方法在減壓蒸餾前加入了疏松劑。

本發明方法處理后固體產品可以進行提銅、制磚、制水泥等；同時處理后所得的高沸物可以再次進入濕法除塵系統或進行高沸硅油的制取；從而本發明方法分離所得的有機硅高沸物和固體物，都能進行下一步的再利用，不僅節約了成本，同時降低了環境污染。

實施例1