[發明專利]一種共聚酯分子鏈上1;4-環己烷二甲醇單元含量的分析方法

有效

• 申請號: 201310520372.2
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN104569022B
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發明（設計）人: 史君;石洪波;韓非;黃一平;蘇輝;陳穎;王小群;段微微;王巍;張曉琳;孫一峰;曹志濤;趙晶
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G01N21/3563
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 吳貴明;張永明

1.一種共聚酯分子鏈上1,4-環己烷二甲醇單元含量的分析方法，其特征是：

取5種1,4-環己烷二甲醇單元含量不同的共聚酯切片各5g，用100mL乙醇做溶劑，在索氏提取器抽提1h，除去未參加反應的1,4-環己烷二甲醇，將抽提所得產物，烘干，以除去殘留的乙醇溶劑；

取上述經過處理的5種共聚酯切片用氘代氯仿溶解，進行核磁共振(H-NMR)分析；

對譜圖進行解析，根據樣品中各種氫原子的不同化學位移，確定環己烷基上相連的亞甲基和苯環上的氫的歸屬；根據上述兩種氫的峰面積比，計算出1,4-環己烷二甲醇單元與PTA單元的摩爾數之比Ci；

將上述5種共聚酯切片用氯仿溶解，并采用液膜法進行測試，以進行紅外光譜分析，以分別測試條件為：樣品掃描次數8～32次，分辨率2.00～10.00，對得到的紅外吸收譜圖進行解析，選擇出能夠代表共聚酯中1,4-環己烷二甲醇單元和PTA單元的特征吸收峰，并通過基線法測定出特征峰的吸光度值，進而計算出兩個吸光度的比值RAi；

將得到的系列樣品的共聚酯切片中1,4-環己烷二甲醇單元與PTA單元的摩爾數之比Ci與系列1,4-環己烷二甲醇單元和PTA單元的特征吸收峰吸光度的比值RAi進行線性回歸分析，得到工作曲線；

將待測樣品按上述抽提方法進行抽提處理、干燥，采用液膜法進行紅外分析，測試條件同上；得到紅外譜圖后，采用基線法計算出1,4-環己烷二甲醇單元和PTA單元的特征吸收峰吸光度的比值Raw，利用工作曲線求出1,4-環己烷二甲醇單元與PTA單元的摩爾數之比Cw。