[發明專利]膠體五氧化二銻的制備方法無效
| 申請號: | 201310520330.9 | 申請日: | 2013-10-30 |
| 公開(公告)號: | CN104591278A | 公開(公告)日: | 2015-05-06 |
| 發明(設計)人: | 梁松杰 | 申請(專利權)人: | 青島旺裕橡膠制品有限公司 |
| 主分類號: | C01G30/00 | 分類號: | C01G30/00 |
| 代理公司: | 無 | 代理人: | 無 |
| 地址: | 266700 山東省青島市*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 膠體 氧化 制備 方法 | ||
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技術領域
本發明涉及一種化合物的制備方法,具體涉及一種膠體五氧化二銻的制備方法。
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背景技術
膠體五氧化二銻具有較大的比表面積、較高的熱穩定性、較強的覆蓋能力以及透明度而被作為重要的阻燃材料,被廣泛用作橡膠等產品的阻燃劑。目前膠體五氧化二銻的生產方法生產周期較長,耗能較大,且生產的五氧化二銻膠體粒子粒徑較大、粒徑分布不均、膠體粒子分散程度不高。
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發明內容
本發明的目的在于,提供一種膠體五氧化二銻的制備方法,工藝簡單,生產周期短,耗能低,且生產的五氧化二銻膠體粒子均勻。
所述膠體五氧化二銻的制備方法,它包括以下步驟:
一、將三乙醇胺加入盛有水的燒杯中,加入磷酸,經超聲10min生產三乙醇胺磷酸鹽;
二、將上述三乙醇胺磷酸鹽加入裝有三氧化二銻粉末、帶有磁力攪拌器及回流冷凝管的三口燒瓶中,攪拌升溫至95℃-100℃,恒溫加熱;
三、在充分攪拌下,通過恒壓漏斗以0.02ml/s的速度滴加氧化劑雙氧水,滴加完畢,繼續氧化回流反應30min;
四、將水溶膠蒸發、濃縮、干燥即得膠體五氧化二銻干粉。
本發明提供的膠體五氧化二銻的制備方法,其有益效果在于,工藝簡單,生產周期短,耗能低,且生產的五氧化二銻膠體粒子粒徑分布均勻,膠體粒子分散程度高。
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具體實施方式
下面結合一個實施例,對本發明提供的膠體五氧化二銻的制備方法進行詳細的說明。
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????實施例
一、將306g三乙醇胺加入盛有1L水的燒杯中,加入79g磷酸,經超聲10min生產三乙醇胺磷酸鹽;
二、將上述三乙醇胺磷酸鹽加入裝有1kg三氧化二銻粉末、帶有磁力攪拌器及回流冷凝管的2L三口燒瓶中,攪拌升溫至95℃-100℃,恒溫加熱;
三、在充分攪拌下,通過恒壓漏斗以0.02ml/s的速度滴加30%的氧化劑雙氧水1.16kg,滴加完畢,繼續氧化回流反應30min,隨著三氧化二銻被雙氧水氧化成五氧化二銻,當五氧化二銻的濃度大于其在水中的溶解度時,五氧化二銻就會以固相的形式從水中析出,形成最初的膠核,吸附帶電粒子,最終形成溶膠;
四、將水溶膠蒸發、濃縮、干燥即得膠體五氧化二銻干粉。
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