[發明專利]新型二芳基取代萘并吡喃類光致變色化合物制備方法

在審

• 申請號: 201310520303.1
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN104557842A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 孟繼本;龐美麗;牛彥霞;周巖;吳邊鵬;邊俊民;張建新;孟慶秘
• 申請（專利權）人: 天津孚信科技有限公司
• 主分類號: C07D311/92
• 分類號: C07D311/92;C09K9/02
• 代理公司: 天津市新天方有限責任專利代理事務所 12104
• 代理人: 張永芬

1.新型二芳基取代萘并吡喃類光致變色化合物制備方法，其特征在于：步驟如下：

第一步：苯并內酯的合成：用申請號201110275.394.8專利方法合成；

第二步：2,2-二(4-甲酰基苯基)萘并吡喃的合成

在氮氣保護下，在250mL三口瓶中，加入55mmol鎂屑，加入無水THF至剛好沒過鎂屑，再加入一粒碘，開始攪拌，溫熱反應瓶，引發反應后，開始滴加溶于30mL無水THF的50mmol對溴苯甲醛縮乙二醇，保持微沸反應，滴加完畢后，繼續微沸回流1小時；滴加溶于40mL?THF的10mmol萘并內酯，滴加完畢后，繼續加熱回流5小時；蒸除THF，向剩余物中加入22%的氯化銨水溶液，除掉未反應的格氏試劑；用甲苯萃取，萃取液用無水硫酸鎂干燥，過濾，甲苯溶液避光加熱回流3小時，除去甲苯；加入100mL二氯甲烷，滴入5滴10%稀鹽酸和40g對甲苯磺酸，攪拌下加熱回流，用TLC檢測，待反應物點消失后停止反應，分離出有機相，水洗，用無水硫酸鎂干燥，過濾，除去二氯甲烷，柱色譜分離得產物；

第三步：對位取代的苯甲酰肼基苯基萘并吡喃化合物的合成

在50mL三口瓶中，加入0.3mmol2,2-二(4-甲酰基苯基)萘并吡喃，加入20～30mL無水乙醇，攪拌下加入20滴冰醋酸，加入0.6～0.8mmol?R取代的苯甲酰肼，加熱回流2～3小時，停止反應，濾出粗產物，分別用蒸餾水和無水乙醇洗滌2～4次，抽濾，干燥，得產物。