[發(fā)明專利]乙酸環(huán)己酯的制備方法及其所用反應(yīng)精餾塔

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310519877.7
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN103739485A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張旭斌;李進;廖洪;王富民;金作宏;張玉新;尹更昌;高文杲
• 申請（專利權(quán)）人: 河北美邦工程科技有限公司
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/04;C07C67/54;B01D3/14;B01J8/02
• 代理公司: 石家莊國域?qū)＠虡耸聞?wù)所有限公司 13112
• 代理人: 蘇艷肅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及乙酸環(huán)己酯制備技術(shù)，具體地說是涉及一種用于生產(chǎn)乙酸環(huán)己酯的制備方法及其所用反應(yīng)精餾塔。

背景技術(shù)

CN102875371A公開了乙酸環(huán)己酯的制備方法，利用環(huán)已烯和乙酸在催化劑磺酸基陽離子交換樹脂的作用下發(fā)生合成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾，回收催化劑，濾液常壓蒸餾，收集得到乙酸環(huán)己酯，收率可達89%。這種制備方法為存在環(huán)已烯轉(zhuǎn)化率低，反應(yīng)速度慢，且濾液需要經(jīng)單獨的蒸餾過程才能得到乙酸環(huán)己酯，此諸多缺陷導(dǎo)致該方法不能充分滿足生產(chǎn)需求，急需改進。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種原料轉(zhuǎn)化率高、能耗低、產(chǎn)物純度高、且可省去分離工藝的制備乙酸環(huán)己酯的方法，以滿足生產(chǎn)需求。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種用于制備乙酸環(huán)己酯的反應(yīng)精餾塔。?

本發(fā)明的目的之一是這樣實現(xiàn)的：

使用過量乙酸與環(huán)已烯在反應(yīng)精餾塔內(nèi)反應(yīng)制取并分離得到乙酸環(huán)己酯；所述反應(yīng)精餾塔的主塔自下至上包括：公共提餾段、第一精餾段、與所述第一精餾段連通的反應(yīng)段，第二精餾段，公共提餾段和第一精餾段之間開設(shè)側(cè)線出料口，反應(yīng)段的上下兩端開設(shè)進料口；在所述主塔的塔底連接有再沸器，塔頂連接有冷凝器，主塔內(nèi)安裝有液相分配器及氣相分配器；乙酸以液體形式經(jīng)由位于反應(yīng)段上部的進料口進入液相分配器而加至反應(yīng)段，環(huán)己烯以氣體形式經(jīng)由位于反應(yīng)段的下部的進料口進入氣體分布器而加至反應(yīng)段，未反應(yīng)的乙酸由位于公共提餾段和第一精餾段之間的側(cè)線出料口采出并經(jīng)側(cè)線采出冷卻器冷卻后返回液相分配器，環(huán)己烯氣體由塔頂采出經(jīng)冷凝器冷卻后收集，塔底采出乙酸環(huán)己酯。

本發(fā)明的方法中，環(huán)己烯自反應(yīng)段下部加料口以氣態(tài)加入反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段，乙酸由反應(yīng)段上部加料口進入反應(yīng)段。乙酸與含有環(huán)己烯的混合物在催化反應(yīng)段逆流接觸反應(yīng)生成乙酸環(huán)己酯，乙酸環(huán)己酯和未反應(yīng)的乙酸在重力作用下進入反應(yīng)段下部的第一精餾段，乙酸和乙酸環(huán)己酯在第一精餾段和公共提餾段進行分離，分離后的乙酸自第一精餾段和公共提餾段之間的側(cè)線出料口采出返回反應(yīng)段上部的乙酸加料口，進入反應(yīng)段繼續(xù)參與反應(yīng)，乙酸環(huán)己酯由塔底采出。未反應(yīng)的環(huán)己烯由塔頂采出經(jīng)冷凝器冷凝，部分回流。

本發(fā)明利用反應(yīng)精餾塔制備乙酸環(huán)己酯，并在精餾塔主體上設(shè)置兩個精餾段，使得未反應(yīng)的乙酸可以在最大濃度處側(cè)線采出，繼而返回反應(yīng)段催化反應(yīng)區(qū)繼續(xù)參與反應(yīng)，由此，給反應(yīng)段乙酸過量提供了最大可能性，從而保證環(huán)己烯最大程度地轉(zhuǎn)化。另外，本發(fā)明的方法不需要再設(shè)一個單獨的精餾塔來分離乙酸和乙酸環(huán)己酯，不僅極大地減少了設(shè)備投資費用和能耗；而且，由于反應(yīng)產(chǎn)物被及時的分離出反應(yīng)系統(tǒng)，從而使反應(yīng)有利于向酯化方向進行，進而可提高環(huán)己烯的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)速率。再者，針對乙酸和環(huán)己烯的反應(yīng)放熱，本方法可以設(shè)計從反應(yīng)段取熱來加熱物料，從而降低能耗。另外反應(yīng)熱用于輕組分的汽化，降低了整個裝置的能耗。?

本發(fā)明的方法中，所述環(huán)己烯原料優(yōu)選使用苯加氫所得包含環(huán)己烯與環(huán)己烷、苯的混合物，如此，則可省去將環(huán)已烯自苯加氫所得反應(yīng)物中分離的過程，即利用反應(yīng)過程來完成分離過程，從而簡化工藝，降低原料環(huán)已烯的制造成本；此時，則塔頂采出物為環(huán)己烯(倘若存在少量的未反應(yīng)的環(huán)己烯)、環(huán)己烷和苯的混合物。

本發(fā)明的目的之二是這樣實現(xiàn)的：

乙酸環(huán)己酯制備方法中所用的催化反應(yīng)精餾塔中，所述反應(yīng)精餾塔的主塔自下至上包括：公共提餾段、第一精餾段、與所述第一精餾段連通的反應(yīng)段，第二精餾段，公共提餾段和第一精餾段之間開設(shè)側(cè)線出料口，反應(yīng)段的上下兩端開設(shè)進料口；在所述主塔的塔底連接有再沸器，塔頂連接有冷凝器，主塔內(nèi)安裝有液相分配器及氣相分配器。

所述液相分配器選自管式分布器、盤式分布器、槽式分布器或槽盤式分布器中的一種。

所述公共提餾段和精餾段的塔內(nèi)件為填料或塔板。

所述反應(yīng)段內(nèi)添加磺酸型離子交換樹脂催化劑。

所述催化反應(yīng)精餾塔的材質(zhì)是碳鋼、不銹鋼、耐酸合金鋼、內(nèi)襯搪瓷、聚丙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯材料或樹脂涂料層的碳鋼中的一種。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的制備方法所用的反應(yīng)精餾塔的結(jié)構(gòu)示意圖。

實施方式