[發明專利]一種維生素C-2-磷酸酯鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201310518587.0
• 申請日: 2013-10-25
• 公開（公告）號: CN103524558A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 恒旭紅;李春杰;趙曉峰;邵立東;萬宇
• 申請（專利權）人: 東北制藥集團股份有限公司
• 主分類號: C07F9/655
• 分類號: C07F9/655
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229
• 代理人: 甄玉荃

1.一種維生素C-2-磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于：以水為溶劑，加入維生素C、氫氧化鈉、氯化鈣，然后加入由氫氧化鈣和三偏磷酸鈉組成的混合物料，進行催化酯化反應，得到酯化產物。

2.根據權利要求1所述的一種維生素C-2-磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于：所述的加入維生素C、氫氧化鈉、氯化鈣為加入維生素C、氫氧化鈉后再加入氯化鈣。

3.根據權利要求1所述的一種維生素C-2-磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于：所述的氫氧化鈉為氫氧化鈉水溶液，所述的氫氧化鈉水溶液的重量含量為20-60%。

4.根據權利要求1或2所述的一種維生素C-2-磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于：在加入維生素C、氫氧化鈉后，溶液的pH值為4.5-9。

5.根據權利要求1所述的一種維生素C-2-磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于：在加入由氫氧化鈣和三偏磷酸鈉組成的混合物料過程中，控制反應液的pH值在9-11。

6.根據權利要求1所述的一種維生素C-2-磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于：由氫氧化鈣和三偏磷酸鈉組成的混合物料的加料方式為分多次加入物料，加料時間控制在1.67-2小時，加料完成后的反應時間為1-3小時。

7.根據權利要求1所述的一種維生素C-2-磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于：所述的進行催化酯化反應的溫度為40-70℃。

8.根據權利要求1所述的一種維生素C-2-磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于：在所述反應中，每摩爾維生素C消耗氫氧化鈉0.35-1.08摩爾，氯化鈣0.079-0.35摩爾，氫氧化鈣1.50-3.48摩爾，三偏磷酸鈉0.41-0.66摩爾。

9.根據權利要求1所述的一種維生素C-2-磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于：所述的方法還包括對酯化產物用低碳醇進行析出固體的步驟，所述的低碳醇選自甲醇、乙醇中的一種，所述低碳醇的體積為酯化產物體積的3-7倍，所述析晶的時間為0.5-1小時。

10.根據權利要求1所述的一種維生素C-2-磷酸酯鹽的制備方法，其特征在于：得到酯化產物后，經過12-18小時的熟化，然后經閃蒸設備進行干燥。