[發明專利]一種N-氧二乙撐-2-苯并噻唑次磺酰胺的綠色制備工藝有效
| 申請號： | 201310518165.3 | 申請日： | 2013-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN103554055A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發明（設計）人： | 肖英;黃超明;李毅;盧喬森 | 申請（專利權）人： | 西南化工研究設計院有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/80 | 分類號： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214 | 代理人： | 徐宏;吳彥峰 |
| 地址： | 610225 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧二乙撐 噻唑 次磺酰胺 綠色 制備 工藝 | ||
1.一種N-氧二乙撐-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備工藝，其特征在于，所述工藝以嗎啉、促進劑M、雙氧水、去離子水為原料，具體工藝流程如下：
1）將嗎啉加入到反應釜中；
2）將溶于氫氧化鈉溶液的促進劑M滴加到上述含嗎啉的反應釜中，所述嗎啉與促進劑M的物質的量之比為（1.01～2）：1，滴加過程中持續攪拌；
3）在進行步驟2）的同時將雙氧水滴加到上述反應釜中，所述雙氧水的濃度為10～12%，雙氧水和促進劑M摩爾比為（1.01～2）：1，滴加過程中持續攪拌；
4）在40℃±2℃下攪拌反應；
5）反應結束后獲得NOBS粗產品，經過濾、洗滌、干燥后得到NOBS精產品。
2.根據權利要求1所述的N-氧二乙撐-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備工藝，其特征在于，所述嗎啉與促進劑M的物質的量之比為（1.01～1.2）：1。
3.根據權利要求1所述的N-氧二乙撐-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備工藝，其特征在于，所述雙氧水的濃度為10～12%，雙氧水和促進劑M摩爾比為（1.01～1.2）：1。
4.根據權利要求1所述的N-氧二乙撐-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備工藝，其特征在于，所述步驟2）中，促進劑M的滴加時間為2～2.5h。
5.根據權利要求1所述的N-氧二乙撐-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備工藝，其特征在于，所述步驟3）中，雙氧水的滴加時間為2.5～3h。
6.根據權利要求1所述的N-氧二乙撐-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備工藝，其特征在于，所述雙氧水和促進劑M的滴加操作按照先慢中間快后慢的方式進行。
7.根據權利要求1所述的N-氧二乙撐-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備工藝，其特征在于，步驟2）所述氫氧化鈉溶液的質量百分濃度為1%，促進劑與氫氧化鈉溶液的質量體積比為（41.7～62.6）:100?g/ml。
8.根據權利要求1所述的N-氧二乙撐-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備工藝，其特征在于，將步驟5）中經過濾得到的濾液回收套用。
9.根據權利要求1所述的N-氧二乙撐-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備工藝，其特征在于，所述步驟2）和3）在42℃以下進行。
10.根據權利要求1所述的N-氧二乙撐-2-苯并噻唑次磺酰胺的制備工藝，其特征在于，所述步驟2）至步驟4）耗時3-5小時。
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