[發(fā)明專利]一種電導(dǎo)率可控的石墨烯導(dǎo)電紙的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310518095.1
• 申請(qǐng)日: 2013-10-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103539107A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉敬權(quán);潘東曉;崔亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島華高能源科技有限公司;青島大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04;H01B13/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種電導(dǎo)率可控的石墨烯導(dǎo)電紙的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)預(yù)處理過(guò)程

1)取2g石墨、lg五氧化二磷、3-5ml濃硫酸、1g過(guò)硫酸鉀，混合加熱至80℃；

2)在75℃-80℃條件下保溫20-40min，使混合液進(jìn)行氧化；

3)氧化結(jié)束后，自然冷卻至室溫，再用15-20ml蒸餾水稀釋混合物，抽濾，將抽濾后所剩的濾餅用蒸餾水沖洗至中性；

(2)氧化過(guò)程

1)取2g濾餅與45～50ml0℃濃硫酸混合，并向混合液中緩慢加入5～6g高錳酸鉀粉末，不斷攪拌，在攪拌過(guò)程中溫度控制在20℃以下；

2)將步驟1)中的混合物置于30-40℃的油浴中攪拌反應(yīng)2h；

3)反應(yīng)結(jié)束后加入90～100ml蒸餾水稀釋后繼續(xù)反應(yīng)15min，待15min結(jié)束后，加入250～300ml蒸餾水終止反應(yīng)；

4)上述步驟結(jié)束后向混合物中加入5ml濃度為30％的過(guò)氧化氫溶液后再進(jìn)行抽濾，抽濾過(guò)后，剩下的濾餅用250ml的鹽酸溶液沖洗；

5)將沖洗后的濾餅分散于水中制得氧化石墨烯的分散液；

(3)還原過(guò)程：將氧化石墨烯的分散液用蒸餾水稀釋后再用氨水調(diào)節(jié)pH為9-11，然后加入適量水合肼，在75-95℃油浴中攪拌反應(yīng)1-2h制得石墨烯分散液；

(4)修飾過(guò)程

1)取0.01mol苯胺溶于3ml濃鹽酸和14ml蒸餾水配成的溶液中，將溫度降至0℃，緩慢滴加亞硝酸鈉溶液，過(guò)濾得到濾液；

2)向?yàn)V液中加入1.48g四氟硼酸鈉后降溫至0℃以下，得到白色沉淀，抽濾，用冰水和冷乙醚先后沖洗所得重氮鹽；

3)取適量步驟(3)中所得的石墨烯分散液，用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)粉碎15～20分鐘，制得均勻的石墨烯分散液；

4)將石墨烯分散液與重氮鹽按不同的摩爾比混合，在低溫下反應(yīng)0.5-1.5h；

(5)制膜測(cè)量過(guò)程：將反應(yīng)后的混合液經(jīng)水相膜抽濾，用蒸餾水充分沖洗，在空氣中自然干燥6-12h，然后用真空干燥以便除去基底膜得到石墨烯膜，用四探針系統(tǒng)測(cè)量薄膜的方阻并換算電導(dǎo)率。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電導(dǎo)率可控的石墨烯導(dǎo)電紙的制備方法，其特征是，所述水相膜的孔徑為0.22μm～0.45μm。