[發(fā)明專利]一種高折光率有機硅樹脂的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310517392.4
• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103627001A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳維;張燕;張京科;王建斌;陳田安
• 申請（專利權(quán)）人: 煙臺德邦先進硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/18
• 分類號: C08G77/18;C08G77/06;H01L33/56
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高折光率有機硅樹脂的合成方法，屬于化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

大功率LED作為第四代電光源具有體積小、安全低電壓、壽命長、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點被越來越廣泛的應(yīng)用。LED的封裝結(jié)構(gòu)、封裝工藝以及使用的封裝材料直接影響LED的使用性能和壽命。有機硅樹脂因為高透光率、熱穩(wěn)定性好、高折光率、吸濕性低、光學(xué)穩(wěn)定性好、耐高溫等性能逐漸地取代環(huán)氧樹脂成為大功率LED的主要封裝材料?，F(xiàn)有的有機硅樹脂主要分為低折射率樹脂（RI>1.40）和高折射率樹脂（RI>1.50）。目前有機硅高折射率樹脂的高折光率主要通過加入芳基基團。當(dāng)有機硅樹脂里面含有芳族基團時，樹脂的折光指數(shù)（RI）增加，可獲得RI>1.40的可固化的有機硅材料，但隨著芳基含量增加到一定量后，有機硅樹脂的RI不再隨著芳基含量的增加而提高。目前國內(nèi)關(guān)于高折光率有機硅樹脂的報道并不多且實現(xiàn)較為困難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高折光率有機硅樹脂的合成方法，本方法合成的有機硅樹脂具有更高的折光指數(shù)。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種高折光率有機硅樹脂的合成方法，包括：

在反應(yīng)容器中加入無水甲苯、無水乙醇、苯基烷氧基硅烷Ⅰ、苯基烷氧基硅烷Ⅱ，室溫下攪拌5～20min后滴加PH值為1的鹽酸溶液，攪拌10～30min并升溫至70～80℃，滴加無機金屬酯類的甲苯溶液，攪拌反應(yīng)1～6h后升溫至90～100℃，蒸除乙醇，余下液體減壓蒸除甲苯，過濾得到淡黃色透明液體，即得高折光率有機硅樹脂，測得折射率為1.56～1.59，用ICP測試含有鈦元素。

其中，所述無水甲苯、無水乙醇、苯基烷氧基硅烷Ⅰ、苯基烷氧基硅烷Ⅱ、鹽酸溶液、無機金屬酯類的甲苯溶液加入的質(zhì)量比為（3～4）：（4～5）：（8～10）：（3～4）：（4～6）：（13～15）。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。

進一步，所述苯基烷氧基硅烷Ⅰ為甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基雙封頭中的一種或幾種的混合物。

進一步，所述苯基烷氧基硅烷Ⅱ為甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基雙封頭中的一種或幾種的混合物。

進一步，所述無機金屬酯類的甲苯溶液由質(zhì)量比為7：（6～8）的無機金屬酯類和無水甲苯組成，所述無機金屬酯類的甲苯溶液的滴加速率為1d/s；其中，所述無機金屬酯類為鈦酸乙酯、鈦酸丁酯、鋯酸丁酯、鋯酸丙酯中的一種或幾種的混合物。

本發(fā)明的反應(yīng)式為：

其中，R₁為H、Ph（苯基）或Me(甲基)；

R₂為-CH₃或-CH₂CH₃；

R₃為-CH₂CH₂CH₂CH₃或-CH₂CH₂CH₃；

n為1～3，m為1～5，z為1～5。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明采用雜化的方式在有機硅樹脂里面加入無機金屬酯類物質(zhì)，與硅烷偶聯(lián)劑進行溶膠凝膠法合成有機-無機金屬雜化的有機硅樹脂。

通過本方法合成的有機-無機金屬雜化的有機硅樹脂，其折光率大于結(jié)構(gòu)中不含金屬雜化的有機硅樹脂。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1制備的有機硅樹脂的紅外圖。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

實施例1