[發(fā)明專利]一種藍(lán)光激發(fā)的LED用綠色半導(dǎo)體納米晶及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310516740.6
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN103525416A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海波;朱月華;姜青松;蘇娟;施豐華;邢海東;劉光熙;卓寧澤;李東志
• 申請（專利權(quán)）人: 南京琦光光電科技有限公司;輕工業(yè)部南京電光源材料科學(xué)研究所
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種藍(lán)光激發(fā)的LED用綠色半導(dǎo)體納米晶，并提供了該半導(dǎo)體納米晶的制備方法，屬于發(fā)光材料領(lǐng)域或半導(dǎo)體照明領(lǐng)域。

背景技術(shù)

LED作為一種新型固體光源已經(jīng)成為光電子和照明領(lǐng)域研究的焦點(diǎn)，其中白光LED作為新一代光源已經(jīng)逐漸受到人們的青睞，目前主要技術(shù)方案是通過InGaN藍(lán)色芯片激發(fā)YAG熒光粉混合成白光。然而這種方案獲得白光的光譜中缺少綠色成分，導(dǎo)致其顯色指數(shù)偏低，一般解決的途徑就在YAG熒光粉中添加適量綠色熒光粉，但傳統(tǒng)LED用綠色熒光粉主要是硅酸鹽體系的熒光粉，該體系的熒光粉顆粒分布大，發(fā)射峰窄，對濕度較敏感，不耐高溫，穩(wěn)定性差。另外制備LED用綠色熒光粉一般采用高溫固相法，合成溫度高，導(dǎo)致成本上升，所以尋求一種適合LED綠色熒光粉迫在眉睫。

半導(dǎo)體納米晶與傳統(tǒng)熒光粉相比具有顯著的優(yōu)勢：發(fā)射峰窄而對稱，斯托克斯位移大，量子產(chǎn)率大，不易光解，熒光壽命長，制備溫度低，制作時(shí)間也較短，為此在LED應(yīng)用上具有相當(dāng)廣闊的前景。本發(fā)明通過水相法合成ZnS／PbS／ZnS半導(dǎo)體納米晶，該半導(dǎo)體納米晶在450～460nm的藍(lán)光激發(fā)下發(fā)出綠光，隨著最外層Zn²⁺摩爾濃度的升高發(fā)射峰發(fā)生藍(lán)移，峰值范圍505～550nm，適合與YAG熒光粉混合提高LED的顯示指數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種藍(lán)光激發(fā)的LED用綠色半導(dǎo)體納米晶，該半導(dǎo)體納米晶可在450～460nm波長光激發(fā)下發(fā)射綠光，發(fā)射光譜范圍為505～550nm，該半導(dǎo)體納米晶結(jié)構(gòu)式為ZnS／PbS／ZnS；由三層結(jié)構(gòu)組成，內(nèi)層是ZnS，中間層是PbS，外層是ZnS；晶體粒徑為5～9nm。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種藍(lán)光激發(fā)的LED用綠色半導(dǎo)體納米晶的制備方法：

本發(fā)明藍(lán)光激發(fā)的LED用綠色半導(dǎo)體納米晶的制備方法如下：

(1)在三口燒瓶中加入醋酸鋅溶液和硫氫化物溶液，加蓋后通入保護(hù)氣體，用注射器將六聚偏磷酸鈉注入燒瓶中，攪拌，加熱，反應(yīng)溫度為50～80℃，反應(yīng)時(shí)間為50～100min，制得ZnS半導(dǎo)體納米晶(a)；

(2)用注射器向(a)中注入醋酸鉛溶液，通入保護(hù)氣體，攪拌，注入PH值調(diào)節(jié)液，控制反應(yīng)溶液的PH值為10～12，反應(yīng)溫度為50～80℃，反應(yīng)時(shí)間為1～2h，制得ZnS／PbS半導(dǎo)體納米晶(b)；

(3)用注射器向(b)的溶液中加入去離子水，注入硫氫化物溶液和醋酸鋅溶液，通入保護(hù)氣體，注入PH值調(diào)節(jié)液，控制反應(yīng)溶液的PH值為10～12，反應(yīng)溫度為50～80℃，反應(yīng)時(shí)間為2～3h，所得產(chǎn)物為ZnS／PbS／ZnS半導(dǎo)體納米晶。

在上述方法中，所述的醋酸鋅和硫氫化物的摩爾比1～1.5，醋酸鉛溶液的摩爾濃度為0.1mol／L～0.4mol／L，去離子水的量為30～40ml。

在上述方法中，所述的硫氫化物為硫氫化鈉和硫氫化鉀中的至少一種，所述的保護(hù)氣體為氬氣和氮?dú)庵械闹辽僖环N，所述的PH值調(diào)節(jié)液為氫氧化鈉氫氧化鉀和氨水中的至少一種。

本發(fā)明的有益效果在于：水相合成制備方法簡單，原料價(jià)格便宜、易得，合成的半導(dǎo)體納米晶粒徑分布均勻，適合批量生產(chǎn)。通過改變外層鋅離子的濃度可改變半導(dǎo)體納米晶的發(fā)射光譜的峰值波長，并且實(shí)現(xiàn)505～550nm的調(diào)光。

附圖說明

附圖為藍(lán)光激發(fā)的LED用綠色半導(dǎo)體納米晶的發(fā)射光譜圖。

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明：本實(shí)施在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下實(shí)施，給出詳細(xì)的實(shí)施方式和過程，但發(fā)明的保護(hù)范圍不限下列實(shí)例。

實(shí)施例一

取10ml的0.2mol／L的醋酸鋅溶液加入三口燒瓶中，并向燒瓶中注入10mL的0.2mol／L硫氫化鈉溶液，加蓋后通氬氣，用注射器注入0.2mol／L的六聚偏磷酸鈉10ml，攪拌，加熱升溫到50℃，恒溫反應(yīng)100min后，向燒瓶中注入5ml的0.1mol/L醋酸鉛溶液，繼續(xù)通氬氣，保持溫度，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的PH值為10.8，反應(yīng)2h后，再向燒瓶中注入35ml去離子水，加熱升溫到70℃后，用注射器注入0.2mo1／L的硫氫化鈉15mL，攪拌，再注入0.5mol／L醋酸鋅溶液15mL，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為10.8，繼續(xù)通氬氣，反應(yīng)3h，降溫到室溫，制得到ZnS／PbS／ZnS半導(dǎo)體納米晶。所得半導(dǎo)體納米晶用460nm的藍(lán)光激發(fā)，發(fā)射光譜的峰值波長為550nm。

實(shí)施例二