[發明專利]一種選擇性分離水環境中環丙沙星的新型吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310516682.7
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN103599759A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 王娟;孟敏佳;戴江棟;宋志龍;李春香;閆永勝
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種選擇性分離水環境中環丙沙星的新型吸附劑的制備方法，其特征在于按以下步驟進行：

（1）酵母接溴復合材料的制備：

稱取活化酵母分散在二氯甲烷中，然后加入三乙胺，冰浴10~40?min，通N₂除氧，再逐滴加入2-溴異丁酰溴，室溫下反應8~15?h；反應生成物先用二氯甲烷沖洗三次，再用無水乙醇沖洗三次，最后在50?^oC的真空干燥箱中干燥12?h；

（2）環丙沙星表面印跡聚合物的制備：

在三口燒瓶中加入吐溫-20和蒸餾水，超聲2~10?min，然后攪拌，直至沒有氣泡產生；接著分別加入環丙沙星、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯和酵母接溴復合材料到上述乳液體系中，混合物超聲10?min，得到預聚合溶液；接著，將混合物通氮除氧?10?min，緩慢的加入N,N,N',N,'N''-五甲基二亞乙基三胺，最后迅速的加入溴化亞銅，混合物在?35?^oC下反應20~30?h，然后在轉速為3000?rpm下離心10?min，35?^oC?真空干燥12?h；合成的產物用甲醇和醋酸的混合液為提取液索氏提取48?h，脫除模板分子環丙沙星，在50?^oC下真空干燥6?h制得環丙沙星表面印跡聚合物。

2.根據權利要求1所述的一種選擇性分離水環境中環丙沙星的新型吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的活化酵母與二氯甲烷的質量體積比為1g:?10~25mL。

3.根據權利要求1所述的一種選擇性分離水環境中環丙沙星的新型吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的2-溴異丁酰溴與三乙胺體積比為1:0.5~2。

4.根據權利要求1所述的一種選擇性分離水環境中環丙沙星的新型吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的吐溫-20和蒸餾水的質量體積比為1?g：50~65mL。

5.根據權利要求1所述的一種選擇性分離水環境中環丙沙星的新型吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的環丙沙星、甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羥乙酯的摩爾比為1：2~4：2~4。

6.根據權利要求1所述的一種選擇性分離水環境中環丙沙星的新型吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯和乙二醇二(甲基丙烯酸)酯的摩爾比為1：1：6~10。

7.根據權利要求1所述的一種選擇性分離水環境中環丙沙星的新型吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的酵母接溴材料與環丙沙星的質量與摩爾比為1?g：0.5~1?mol。

8.根據權利要求1所述的一種選擇性分離水環境中環丙沙星的新型吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的CuBr與N,N,N',N,'N''-五甲基二亞乙基三胺的質量體積比為1?mg：1.5~2.5μL。

9.根據權利要求1所述的一種選擇性分離水環境中環丙沙星的新型吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的甲醇和醋酸的體積比為9:1。