[發(fā)明專利]一種鹽酸普魯卡因結晶的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310516652.6
• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103524367A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設計）人: 孫華;劉寶樹;劉培華;宋夢燕;劉秀培
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C07C229/60
• 分類號: C07C229/60;C07C227/42
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 朱江嶺

1.一種鹽酸普魯卡因結晶的制備工藝，其特征是它包括以下步驟；

將蒸餾水與普魯卡因按質量比100:10-35的比例依次加入三口瓶中，將三口瓶置于水浴中，水浴溫度維持在25-45℃，對三口瓶內混合物進行攪拌，形成懸濁液后，緩慢加入質量分數濃度為10%-20%的稀鹽酸，直到溶液基本澄清為止；

然后抽濾除去溶液中的固體雜質，將濾液置于結晶器中，又將結晶器置于水浴中，水浴溫度保持在30-50℃，攪拌結晶內溶液，向結晶器內加入共沸劑進行真空共沸蒸餾，結晶器內真空度維持在0.05-0.1MPa，共沸劑的補加方式為分次補加或連續(xù)補加。將結晶器內溫度調至35-55℃，以維持結晶器內液體保持沸騰狀態(tài)，待結晶器內溶液水分質量含量低于2-15%后，停止真空共沸蒸餾，進行控溫冷卻結晶，冷卻終了溫度控制在0-10℃，保持結晶器內溫度不變持續(xù)攪拌20-90min，然后經過濾、干燥，得到鹽酸普魯卡因結晶產品；

所述的共沸劑為甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮中的一種或幾種。

2.如權利要求1所述的一種鹽酸普魯卡因結晶的制備工藝，其特征是所述共沸劑的補加方式為，分次補加時分次補加次數為2-6次，連續(xù)補加時維持結晶器內液位不變。

3.如權利要求1所述的一種鹽酸普魯卡因結晶的制備工藝，其特征是它包括以下具體步驟：

將蒸餾水與普魯卡因按質量比100:25的比例依次加入三口瓶中，將三口瓶置于水浴中，水浴溫度維持在30-38℃，對三口瓶內混合物進行攪拌，形成懸濁液后，緩慢加入質量分數濃度為10%或20%的稀鹽酸，直到溶液澄清為止；

抽濾除去溶液中固體雜質，將濾液置于結晶器中，結晶器置于水浴中，水浴溫度保持在38℃，攪拌結晶內溶液，向結晶器內加入共沸劑進行真空共沸蒸餾，共沸劑加入體積量為結晶器內溶液體積量的0.5～5倍，結晶器內真空度維持在0.070-0.095Mpa，蒸餾過程中向結晶器內連續(xù)補加共沸劑，以維持及結晶器內液位不變；補加共沸劑的方式為2～3次間歇完成；共沸劑補加體積量為首次加入共沸劑體積量的1～3倍，蒸餾過程中，將結晶器內溫度調至35-45℃，以維持結晶器內液體保持沸騰狀態(tài)，待結晶器內溶液水分質量含量低于3%～10%后，停止真空共沸蒸餾，進行控溫冷卻結晶，冷卻終了溫度控制在0-10℃，保持結晶器內溫度不變持續(xù)攪拌20-90min，然后經過濾、干燥，得到鹽酸普魯卡因結晶產品。