[發明專利]一種燒結釹鐵硼永磁材料氫碎工藝

有效

• 申請號: 201310516193.1
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN103537705A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 歐陽習科;劉峰
• 申請（專利權）人: 寧波韻升股份有限公司;包頭韻升強磁材料有限公司;寧波韻升磁體元件技術有限公司;寧波韻升高科磁業有限公司
• 主分類號: B22F9/16
• 分類號: B22F9/16;H01F1/057;H01F1/06
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 張少華

技術領域

本發明涉及一種稀土類磁體的制作方法，特別是具有高性能燒結釹鐵硼磁體的制作方法，具體為一種燒結釹鐵硼永磁材料氫碎工藝，屬于磁性材料技術領域。

技術背景

燒結釹鐵硼永磁材料由于具有非常高的磁性能，應用在電機領域，有非常好的節能效果，同時可以縮小電機尺寸，目前燒結釹鐵硼永磁材料已經成為節能技術的重要支撐性基礎材料，并成為微特電機不可替代的功能材料，現已在家電、汽車、計算機、通訊、醫療、航天、軍事等領域的應用十分廣泛。基于其優異的磁特性和現代工業發展的需求，燒結釹鐵硼發展非常迅速，特別是應用燒結釹鐵硼的電機具有較高的能效，燒結釹鐵硼永磁電機開發和應用現已被視為全球節能減排的主要途徑之一。目前全球已達到10萬噸的產量，而且市場需求還在擴大。然而燒結釹鐵硼永磁材料重最關鍵的原材料稀土金屬受資源的限制，已經成為各工業國家的戰略材料。為了突破稀土金屬供需矛盾，提高材料磁性能，降低同等功率電機的燒結釹鐵硼永磁材料的使用量已成為研究的主要方向。

燒結釹鐵硼永磁材料1983年發明，傳統的工藝為采用鑄錠加三次機械破碎（顎式初破碎、對輥式中破碎和氣流磨破碎），該工藝生產磁體磁性能較低，在90年代，采用速凝鑄片工藝、氫碎工藝和氣流磨粉碎工藝，材料磁性能大幅度提高，該工藝于2000年在中國開始應用在批量生產中，現已比較成熟。

該工藝在近20年來的研究主要集中在速凝鑄片技術和氣流磨制粉技術，在氫碎工藝的研究非常少，少量的研究主要集中在鑄片吸氫過程的研究上，在非專利文獻1和2中重點研究的鑄片吸氫反應的原理。專利文獻3中主要介紹釹鐵硼不飽和吸氫工藝方法主要介紹通過控制氫氣濃度來控制反應進度。非專利文獻4中，主要研究氫碎的吸氫過程，特別是富釹相含量對氫碎反應的影響，并發現鑄錠的破碎斷裂面的多少對氫碎反應的孕育時間有影響，并提到升溫來縮短孕育期，文中主要涉及鑄錠氫碎工藝研究，該工藝目前已經被淘汰。

非專利文獻1：NdFeB合金選擇氫爆的研究?中國稀土學報??2005年2月第23卷第1期；

非專利文獻2：NdFeB氫爆過程中充氫量的定量控制??功能材料?2004年增刊（35）卷

專利文獻3：一種釹鐵硼不飽和吸氫工藝方法?申請號201210430345.1

非專利文獻4：NdFeB合金吸氫過程的研究?中國稀土學報??2004年2月第22卷第1期。

發明內容

本發明的目的是提供一種燒結釹鐵硼鑄片氫碎工藝，通過對鑄片進行活化處理，解決燒結釹鐵硼鑄片吸氫的不均勻性問題，從而提高氫碎粉料均勻性，提高燒結釹鐵硼磁體磁性能的方法。

本發明燒結釹鐵硼永磁材料氫碎工藝，包括以下步驟：

（1）????????將釹鐵硼鑄片裝入氫碎爐中；

（2）????????對釹鐵硼鑄片進行加熱，加熱到60~150℃；?

（3）????????給氫碎爐通入一氧化碳（CO）進行活化處理，氣體流量為10~100mL/min，通入時間為30~180min；?

（4）????????停止通入CO，并抽真空到10Pa以下，充入氬氣至1000Pa，對爐內CO進行置換，再抽真空到10Pa以下；

（5）????????重復操作步驟4，使爐內CO重量百分比濃度小于100PPm；

（6）????????關閉真空抽氣泵組，并給氫碎爐內充入氫氣，讓釹鐵硼鑄片和氫氣發生反應，釹鐵硼鑄片應膨脹而發生破碎成粉料。

步驟1中，將釹鐵硼鑄片裝入氫碎爐中是指將金屬原材料經過加熱熔化，并快速冷卻成寬度2~30mm，厚度0.2~0.7mm的金屬薄片，將該薄片裝入容器，連同容器一起放進氫碎爐；

在步驟1中，要求抽真空到真空度低于20Pa（這是本領域的通用作法）；

步驟2中，所述對釹鐵硼鑄片進行加熱采用電加熱，加熱元件為石墨棒或鐵鉻鋁合金系列電阻絲或鎳鉻電熱合金系列電阻絲；

步驟3中，所述CO的重量百分比純度大于95%，其中雜質氧氣（O₂）和水（H₂O）的合計重量百分比含量小于100PPm；

步驟3中，在通入CO的同時，氫碎爐的真空泵組處于開啟狀態，真空泵組由滑閥泵、羅茨泵、擴散泵、分子泵中至少兩種組成；

步驟6中，鑄片和氫氣反應完成后，對粉料進行脫氫處理，并冷卻到60℃以下；

所述釹鐵硼鑄片中稀土金屬重量百分比為28~31%；

所述釹鐵硼鑄片所含的稀土金屬為Nd同時伴有La、Ce、Pr、Eu、Gd、Tb、Dy和Ho中至少一種元素；