[發明專利]乙酸乙酯與環己烷的分離方法

有效

• 申請號: 201310515964.5
• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103539663A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 張春勇;李蔚;鄭純智;文穎頻;張國華;葛笑;楊帥;程潔紅
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/54;C07C13/18;C07C7/04
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫培英

1.一種乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于：所用分離裝置包括混合器、萃取精餾塔、泵和普通精餾塔，混合器的出料口通過出料管道與萃取精餾塔的上部相連，萃取精餾塔的塔底通過管道與泵進料口相連通，泵的出料口與普通精餾塔相連，普通精餾塔的塔底通過管道與混合器相連通；包括以下步驟：

①加熱使萃取精餾塔塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在70℃～90℃，塔底溫度穩定在70℃～180℃；將待分離的乙酸乙酯與環己烷的混合物從萃取精餾塔的中部進料，將萃取劑苯酚在混合器中混合后從萃取精餾塔的上部進料；萃取精餾塔的塔頂采出環己烷并進入儲罐；萃取劑苯酚與乙酸乙酯和環己烷的混合物的進料摩爾比為0.5～2.5∶1；

②加熱使普通精餾塔塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在70℃～90℃，塔底溫度穩定在77℃～180℃；將步驟①萃取精餾后萃取精餾塔的塔底液體由泵輸送到普通精餾塔的中部，萃取精餾塔的塔底液體為乙酸乙酯和苯酚的混合物；在普通精餾塔的塔頂采出乙酸乙酯并進入儲罐；

③將步驟②普通精餾后塔底回收的萃取劑苯酚通過管道輸送至混合器中，在混合器中回收的萃取劑與新鮮萃取劑混合后進入萃取精餾塔中循環使用。

2.根據權利要求1所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于：步驟①中萃取精餾塔的塔板數為15～30塊；萃取精餾時回流比為0.1～5.0∶1。

3.根據權利要求2所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于：步驟①中乙酸乙酯與環己烷的混合物進料溫度為22℃～28℃，進料壓力為1.1～1.3atm，進料板為距離塔頂3/5～19/20處的塔板。

4.根據權利要求3所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于：步驟①中萃取精餾塔塔頂冷凝器壓力為0.1atm～2.0atm。

5.根據權利要求3所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于：萃取劑苯酚進料溫度為22℃～28℃，進料壓力為1.0～1.1atm，進料板為距離塔頂1/4～1/2處的塔板。

6.根據權利要求1所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于：步驟②中普通精餾塔的塔板數為15～30塊；普通精餾時回流比為0.1～5.0∶1。

7.根據權利要求6所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于：步驟②中乙酸乙酯和苯酚的進料溫度為20℃～81℃，進料壓力為1.1～1.3atm，進料板為距離塔頂1/4～3/4處的塔板。

8.根據權利要求7所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于：步驟②中普通精餾塔的塔頂冷凝器壓力為0.1atm～2atm。