[發明專利]球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201310515264.6
• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103539175A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 劉新紅
• 申請（專利權）人: 鄭州玉發精瓷科技有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 鄭州異開專利事務所(普通合伙) 41114
• 代理人: 王霞

技術領域

本發明涉及剛玉相氧化鋁粉體的制備，尤其是涉及一種球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體的制備方法。

背景技術

剛玉相是氧化鋁最穩定的相，具有在常溫下耐酸堿腐蝕性強，耐高溫，熔點高達2053℃，電阻率高，是電的絕緣體，莫氏硬度高達9，機械強度大等特點；因而被廣泛應用在高壓絕緣填料、導熱填料、電子元器件的密封材料、精細研磨材料中，也作為特種玻璃、陶瓷、耐材的主要組分。

當前，電子元器件的集成度越來越高，相應的，每塊集成線路的耗電量也在增加，導致發熱現象不可避免。為了有效的抑制電子元器件的溫度上升，需要能將運行中產生的熱量及時轉移，具有優良導熱性能和電絕緣性的剛玉相氧化鋁就成為電子元器件封裝材料的優選填料之一。

???發明專利?“球形氧化鋁顆粒及其生產方法”（CN1463250）公開了一種“在1000到1600℃加熱含有至少一種平均粒徑大于35微米的電熔氧化鋁和燒結氧化鋁，和至少一種選自鹵素化合物、硼化合物和氧化鋁水合物的物質的組合物，然后粉碎該組合物”的制備方法；專利?“氧化鋁顆粒及其生產方法”（CN1463251）公開了一種“使含有至少一種平均粒徑為5到35μm的電熔氧化鋁和燒結氧化鋁磨碎產品，和至少一種選自鹵素化合物、硼化合物和氧化鋁水合物的物質的組合物造粒，獲得粒化產品，在1,000到1,600℃下加熱該粒化產品；然后粉碎該加熱產品”。這兩個專利的方法相同，就是將顆粒形貌不規則的剛玉相氧化鋁進行“修飾”，“修飾”的措施是通過圓度增強劑氧化鋁水合物和鹵素化合物、硼化合物在高溫下共同作用于形貌不規則的顆粒表面，使得不規則形貌得到改善，從而得到球形顆粒。但是，采用這種修飾的方法制備球形剛玉相氧化鋁顆粒存在兩個問題：第一，工藝路線長，成本高。雖然專利中描述的不規則電熔氧化鋁或燒結氧化鋁顆粒可以從市場取得，但是不規則電熔氧化鋁或燒結氧化鋁顆粒也是經過高溫方法得到的，按照專利的方法再高溫煅燒一次，等于是二次高溫加工，能耗必然高。第二，按照專利方法“修補”顆粒表面，存在局部“修飾”部分和原來表面結合不牢的現象，導致在后續研磨過程中發生部分脫落，從而恢復原貌。

還有一種已知的方法，是將氧化鋁霧化噴入高溫等離子體或氫-氧火焰中高溫熔融，然后冷卻制備球形氧化鋁。這種方法單位能耗大，成本高，并且因為可能存在的非剛玉相導致導熱率下降的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體的制備方法，該方法能耗小，生產成本低，適合工業化生產。

為實現上述目的，本發明可采取下述技術方案：

本發明所述的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體的制備方法，它包括下述步驟：

第一步，取冶金級氧化鋁或氧化鋁水合物為原料，包括但不限于γ相、θ相、κ相氧化鋁和氫氧化鋁，薄水鋁石，擬薄水鋁石；

第二步，取硼酸、氟化鈣（或氟化鋁或氟化銨或氟化鎂）、氯化銨按2:1:1的質量比混合均化1-2小時制得復合添加劑；

第三步，將第二步制得的復合添加劑按所用氧化鋁或氧化鋁水合物原料的1-6%（重量百分比）添加進原料中并混勻；

第四步，將第三步混合物料進行煅燒，于1480~1580℃保溫4~10小時，得到球狀晶體的剛玉相氧化鋁團聚體；

第五步，將第四步得到的團聚體研磨、分級，得到晶體尺寸5~30微米的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體。

本發明所制備粉體的理化指標：剛玉相含量≥98%，晶體形貌為球狀，Al₂O₃≥99.7%，?Na₂O≤0.02%，?Fe₂O₃≤0.02%，SiO₂≤0.05%，?粒度分布在5-30微米區間，松裝密度高達1.6g/cm³，安息角小于30度，具備優良的填充性和流動性。

背景技術中提到的方法均采用電熔的氧化鋁顆粒為原料，再經過高溫燒結得到球形氧化鋁顆粒。由于氧化鋁的熔點高達2053℃，因此電熔氧化鋁顆粒的成本很高。

本發明的優點在于采用普通的冶金級氧化鋁和氧化鋁水合物，原材料成本比電熔氧化鋁低60%；采用一次高溫煅燒，工藝流程短、生產成本低，符合國家節能減排政策；原料中加入了復合添加劑，剛玉相轉化率高，得到成品粉體的化學純度高，晶體形貌球形度高，流動性好；粒度分布經過優化，松裝密度高達1.6g/cm³；剛玉相氧化鋁晶體為一次高溫發育，顆粒強度高，在后續的研磨工序中不會破裂、粉碎，球形度保持良好。

具體實施方式