[發(fā)明專利]巰基功能化磁性二氧化硅納米材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310514541.1 | 申請日： | 2013-10-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103599751A | 公開（公告）日： | 2014-02-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡運(yùn)俊;徐新華;孫琛;薛曉芹;譚麗莎 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J20/22 | 分類號(hào)： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212 | 代理人： | 朱瑩瑩 |
| 地址： | 310058 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 巰基 功能 磁性 二氧化硅 納米 材料 制備 方法 | ||
1.巰基功能化磁性二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于：以三價(jià)鐵鹽和二價(jià)鐵鹽為原料，通過共沉淀法制備得到超順磁性四氧化三鐵顆粒；然后以硅烷交聯(lián)劑為硅源，利用改進(jìn)的溶膠-凝膠法對裸露的四氧化三鐵納米顆粒進(jìn)行包裹，得到磁性二氧化硅載體；最后選用硅烷偶聯(lián)劑對載體的表面進(jìn)行功能化修飾，得到巰基功能化磁性二氧化硅納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基功能化磁性二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：
（1）制備四氧化三鐵納米顆粒：將三價(jià)鐵鹽和二價(jià)鐵鹽溶解于去離子水中，在溶液中摩爾濃度比Fe3+：Fe2+=2.0～1.6:1，加入表面活性劑，20～40℃超聲分散，然后在流速為50～200mL/min氮?dú)獗Ｗo(hù)下，滴加堿性溶液使體系呈pH為8～12堿性，在60～80℃、攪拌速度為300～600轉(zhuǎn)/分鐘下，水浴加熱、恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)1～3小時(shí)后，用去離子水洗滌至中性，40～80℃真空干燥6～24小時(shí)，制得四氧化三鐵納米顆粒；
（2）制備磁性二氧化硅載體：稱取1.0～3.0g步驟（1）所制得的四氧化三鐵納米顆粒，20～40℃超聲分散在20～60mL去離子水中，然后加入0.8～2.5mL硅烷交聯(lián)劑與40～120mL甲醇的混合液、2～6mL堿性溶液，在20～40℃、攪拌轉(zhuǎn)速為300～600轉(zhuǎn)/分鐘下，超聲并攪拌10～30分鐘后，停止超聲，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3～6小時(shí)后，用去離子水洗滌至中性，磁分離，40～80℃真空干燥6～24小時(shí)，制得磁性二氧化硅載體；
（3）制備巰基功能化磁性二氧化硅納米材料：稱取0.5～2.0g步驟（2）所制得的磁性二氧化硅載體，20～40℃超聲分散在75～300mL反應(yīng)溶劑中，加入0.3～1.2mL硅烷偶聯(lián)劑與25～100mL甲醇的混合液，在60～90℃、攪拌速度為300～600轉(zhuǎn)/分鐘下，水浴加熱、恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)，然后加入0.5～3.0mL堿性溶液，在流速為50～200mL/min氮?dú)獗Ｗo(hù)下，反應(yīng)0.5～2小時(shí)后，停止通氣，繼續(xù)反應(yīng)3～8小時(shí)后，用甲醇和去離子水洗滌至中性，磁分離，40～80℃真空干燥6～24小時(shí)，制得巰基功能化磁性二氧化硅納米材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的巰基功能化磁性二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于：所述三價(jià)鐵鹽為FeCl3·6H2O或Fe2（SO4）3·xH2O中的一種，二價(jià)鐵鹽為FeCl2·4H2O或FeSO4·7H2O中的一種；表面活性劑為聚乙二醇和聚丙二醇中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的巰基功能化磁性二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）三價(jià)鐵鹽和二價(jià)鐵鹽溶解于去離子水的溶液中摩爾濃度比Fe3+：Fe2+=1.8～1.6:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的巰基功能化磁性二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于：所述的硅烷交聯(lián)劑為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的巰基功能化磁性二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于：所述的硅烷交聯(lián)劑為正硅酸乙酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的巰基功能化磁性二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于：所述硅烷偶聯(lián)劑為3-巰丙基三甲氧基硅烷、3-巰丙基三乙氧基硅烷、2-巰乙基三乙氧基硅烷中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的巰基功能化磁性二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述硅烷偶聯(lián)劑為3-巰丙基三甲氧基硅烷。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的巰基功能化磁性二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）和（3）所述的堿性溶液為氨水；步驟（3）所述的反應(yīng)溶劑為甲醇、無水乙醇、甘油中的至少一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的巰基功能化磁性二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的反應(yīng)溶劑為甘油。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于浙江大學(xué)，未經(jīng)浙江大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310514541.1/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
