[發明專利]多晶硅連續化介質熔煉方法

有效

• 申請號: 201310514376.X
• 申請日: 2013-10-25
• 公開（公告）號: CN103553050A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 張磊;譚毅;侯振海;劉瑤
• 申請（專利權）人: 青島隆盛晶硅科技有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于多晶硅提純領域，具體涉及一種多晶硅連續化介質熔煉方法。

背景技術

當今世界能源危機與環境污染壓力并存，人們急需清潔、安全，可持續的新能源。太陽能作為滿足這樣要求的能源，一直都是人們追求的目標。人們對太陽能的使用最早是其熱效應的利用，但難以完全滿足現代社會的需要。直到半導體光電效應的發現，太陽能電池的制造，人們找到太陽能新的利用方式。硅作為太陽能電池的最理想原料，其中的雜質主要有Fe、Al、Ca等金屬雜質和B、P等非金屬雜質，而這些雜質元素會降低硅晶粒界面處光生載流子的復合程度，而光生載流子的復合程度又決定了太陽能電池的光電轉換效率，所以有效的去除這些雜質在太陽能電池的應用方面有著至關重要的作用。

太陽能光伏產業的發展依賴于對多晶硅原料的提純。多晶硅原料的提純工藝目前主要依賴以下幾種工藝：西門子法、硅烷法、氣體流化床法和冶金法。其中，冶金法因具備工藝簡單、成本較低的優點極具發展潛力。目前，冶金法工藝主要有四大工藝環節，介質熔煉、定向凝固、電子束熔煉和鑄錠。

傳統的冶金法工藝流程中，介質熔煉工藝用于去除多晶硅中的B雜質，利用中頻感應加熱爐作為熔煉設備，利用石墨坩堝作為載體，對設備和石墨坩堝的要求高，成本高。熔煉過程不夠連續，需要經過多次倒渣-加渣-熔化的過程，無法交替進行，生產效率低。

發明內容

根據以上現有技術的不足，本發明提出一種多晶硅連續化介質熔煉方法，通過對工藝改進，將中頻感應加熱爐和電阻爐相結合，實現連續化生產，并且能夠降低生產成本。

本發明所述的一種多晶硅連續化介質熔煉方法，按照以下步驟進行：將硅料和渣劑在中頻感應加熱爐中熔化，從而進行第一次介質熔煉，熔煉結束后，將中頻感應加熱爐中的上層舊渣倒入耐熱鑄鐵模具中，將硅液倒入到電阻爐中，加入渣劑再次進行介質熔煉，最后將電阻爐中的上層舊渣倒入先前的耐熱鑄鐵模具中，硅液倒入另一空置的耐熱鑄鐵模具中冷卻凝固即可。

優選按照以下步驟進行：

（1）在中頻感應加熱爐中的石墨坩堝加入占渣劑總質量20%的渣劑和硅料，控制加熱功率使其全部熔化，然后分3～5次加入剩余渣劑進行熔煉，其中，硅料與全部渣劑的質量比為0.5～3:1，熔煉溫度為1600～1800℃，每次加入的熔煉時間為20～30min；

（2）向電阻爐中的碳化硅坩堝加入渣劑，采用硅碳棒加熱升溫至800～1000℃；

（3）將中頻感應加熱爐中熔煉結束后的舊渣倒入到耐熱鑄鐵模具中，硅液倒入到電阻爐中的碳化硅坩堝，且碳化硅坩堝內的硅渣質量比0.5～3:1，升高溫度至1500～1600℃，熔煉20～30min；

（4）將電阻爐中熔煉結束后的上層舊渣倒入先前耐熱鑄鐵模具中，硅液倒入另一空置的耐熱鑄鐵模具中冷卻凝固即可。

本發明中，如果根據實際生產需要及對硅純度要求，可以重復進行電阻爐的介質熔煉。即電阻爐中介質熔煉結束后，將電阻爐中的上層舊渣倒入先前的耐熱鑄鐵模具中，硅液倒入已經加入渣劑的新電阻爐中進行介質熔煉，重復以上過程0～1次，最后將電阻爐中的上層舊渣倒入先前的耐熱鑄鐵模具中，硅液倒入另一空置的耐熱鑄鐵模具中冷卻凝固即可。

重復進行電阻爐的介質熔煉，優選按照以下步驟進行：

（1）在中頻感應加熱爐中的石墨坩堝加入占渣劑總質量20%的渣劑和硅料，控制加熱功率使其全部熔化，然后分3～5次加入剩余渣劑進行熔煉，其中，硅料與全部渣劑的質量比為0.5～3:1，熔煉溫度為1600～1800℃，每次加入的熔煉時間為20～30min；

（2）向電阻爐中的碳化硅坩堝加入渣劑，采用硅碳棒加熱升溫至800～1000℃；

（3）將中頻感應加熱爐中熔煉結束后的舊渣倒入到耐熱鑄鐵模具中，硅液倒入到電阻爐中的碳化硅坩堝，且碳化硅坩堝內的硅渣質量比0.5～3:1，升高溫度至1500～1600℃，熔煉20～30min；

（4）將電阻爐中熔煉結束后的上層舊渣倒入先前耐熱鑄鐵模具中，硅液倒入已經加入渣劑的新電阻爐中的碳化硅坩堝內，且新電阻爐加入硅液前已采用硅碳棒加熱升溫至800～1000℃，碳化硅坩堝內的硅渣質量比0.5～3:1，升高溫度至1500～1600℃，熔煉20～30min，重復本步驟過程0～1次，最后將電阻爐中的上層舊渣倒入先前的耐熱鑄鐵模具中，硅液倒入另一空置的耐熱鑄鐵模具中冷卻凝固即可。

本發明中，步驟（1）中在中頻感應加熱爐中的石墨坩堝加入占渣劑總質量20%的渣劑和硅料，優選控制加熱功率200～300KW使其全部熔化。