[發明專利]一種機械化學法合成納米SrTiO3粉體方法

有效

• 申請號: 201310514248.5
• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103601235A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 胡英;趙群;常盼盼;吳家杰
• 申請（專利權）人: 西安電子科技大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82Y30/00
• 代理公司: 西安吉盛專利代理有限責任公司 61108
• 代理人: 張培勛

技術領域

本發明涉及一種合成納米SrTiO₃粉體技術，特別是一種機械化學法合成納米SrTiO₃粉體方法。

背景技術

SrTiO₃材料是具有鈣鈦礦結構的三元化合物，鈣鈦礦結構使它具有良好的化學穩定性及熱穩定性，三元化合物使它有良好的改性和摻雜空間。SrTiO₃材料具有介電損耗小，熱穩定性好，是一種優良的電子陶瓷材料，?廣泛應用于高壓電容器、?晶界層電容器、?壓敏電阻、?熱敏電阻等領域，具有微型化、高性能、高可靠性等優點。

傳統的SrTiO₃粉體合成工藝主要是高溫固相合成法，具有能耗高（1000度以上），且純度低、粒徑大等缺點，不能獲得納米量級的精細材料。傳統的溶膠凝膠法獲得的SrTiO₃粉體材料，工藝的批量小，自動化程度低，質量的一致性和重復低，且有機污染物排放等缺點。目前國內生產鈦酸鍶粉體主要以傳統的高溫固相法為主，無法獲得精細粉體。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有能耗低、純度高、粒徑小、自動化程度高，質量的一致性和重復好，染物排放量少的一種機械化學法合成納米SrTiO₃粉體方法。

本發明的目的是這樣實現的，一種機械化學法合成納米SrTiO₃粉體方法，其特征是：?至少包括如下步驟：

1）取適量的氧化鍶，二氧化鈦原料倒入燒杯，放入烘箱中，烘干12h；

2）烘干后，將兩種粉體以摩爾比1:1均勻混合；?

3）混合粉料+碳化烏小球的總體積不超過罐子總體積的2/3；混合粉料與碳化鎢小球的質量比為20:1；碳化鎢小球分別由直徑Ф20mm和Ф10mm的組成，它們之間個數比為Ф20mm/Ф10mm=1:2；放完料和球后，在罐子上加上密封圈，蓋上蓋子；

4）打開電源開關，打開高能球磨機蓋子；

5）按照高能球磨實驗的流程操作，固定好球磨罐及球磨蓋，最后蓋好外蓋蓋子；

6）設置參數：轉速為200rpm；一個循環周期為30分鐘，其中，球磨25分鐘/暫停5分鐘；總共24小時，其中凈球磨時間20小時；

7）點擊開始按鍵，機器開始工作；

8）24小時后，打開高能球磨機蓋子及球磨罐蓋子取樣，完成后用酒精清洗球磨罐，烘干后備用；

9）關閉電源開關。

所述的高能球磨機采用德國FRITSCH?行星式高能球磨機。

所述的球磨罐是單罐或雙罐或四罐，與球磨機配套。

本發明的優點是：由于采用高能球磨技術合成納米SrTiO3粉體材料，利用高能球磨技術中強的機械能，在室溫條件下機械化學合成納米SrTiO3粉體材料，所獲得的SrTiO3粉體材料具有良好的鈣鈦礦結構、均勻性及一致性好、粉體平均粒徑30納米左右。可獲得性能優秀的納米量級的SrTiO3粉體材料，且該種技術能耗低，綠色環保（不向外排放有機污染物），機械化程度高，適合批量生產。

附圖說明

下面結合實施例附圖對本發明作進一步說明：

圖1是高能球磨法合成納米SrTiO3粉體材料的流程圖；

圖2未球磨（0h（小時））和凈球磨20h（小時）材料XRD衍射圖?(X-ray?Diffraction?X射線衍射)?示意圖；

圖3是凈球磨20h（小時）材料TEM圖。

具體實施方式

如圖1所示，一種機械化學法合成納米SrTiO₃粉體方法，至少包括如下步驟：

1）取適量的氧化鍶，二氧化鈦原料倒入燒杯，放入烘箱中，烘干12h；

2）烘干后，將氧化鍶和二氧化鈦兩種粉體以摩爾比1:1均勻混合；?

3）碳化鎢球磨罐中加碳化鎢球個數以Ф20mm/Ф10mm=1:2,?將混合后的粉體按球與粉的質量比為20：1加如罐中；粉體和球的總體積不超過罐子總體積的2/3;?放完料和球后，在罐子上加上密封圈，蓋上蓋子；

4）打開電源開關，打開高能球磨機蓋子；

5）按照高能球磨實驗的流程操作，固定好碳化鎢球磨罐及球磨蓋，最后蓋好外蓋蓋子；

6）設置參數：轉速為200rpm；一個循環周期為30分鐘，其中，球磨25分鐘/暫停5分鐘；總共24小時，其中凈球磨時間20小時；

7）點擊開始按鍵，機器開始工作；

8）24小時后，打開高能球磨機蓋子及球磨罐蓋子取樣，完成后用酒精清洗球磨罐，烘干后備用；