[發明專利]一種黑莓鞣花酸的制備方法

有效

• 申請號: 201310513735.X
• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103524521A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 馬麗;趙慧芳;吳文龍;李維林;姚蓓
• 申請（專利權）人: 江蘇省中國科學院植物研究所
• 主分類號: C07D493/06
• 分類號: C07D493/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種以黑莓果渣為原料制備鞣花酸的方法。

背景技術

鞣花酸(ellagic?acid)是沒食子酸的二聚衍生物，屬于多酚類化合物，存在于多種植物的果實中。近幾年，鞣花酸因其具有顯著的抗病毒、抗腫瘤、抗氧化、抗菌、增強免疫生理活性而受到人們的關注。

黑莓是薔薇科懸鉤子屬植物，原產于北美，在歐洲許多國家都有廣泛而悠久的栽培歷史，我國于上世紀八十年代開始引進栽培，其漿果味道獨特，花色苷和鞣花酸含量較高，具有較好的口味和較高的營養價值，已成為流行的一種集營養與保健于一身的水果。市面上已有黑莓酸奶、黑莓酒、黑莓飲料等產品出售。黑莓果渣是生產黑莓果酒、黑莓果汁等加工產品的廢棄物。本發明從黑莓果渣中提取、純化具有生物活性的鞣花酸，變廢為寶，提升了黑莓的綜合利用價值。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從黑莓果渣中提取鞣花酸的方法，主要步驟包括提取、純化、干燥等。

本發明的技術方案為：黑莓果渣經用堿溶液調節pH至11～13后加入1～3倍體積的40～80％的醇超聲提取1小時或浸提12～24小時，提取液過濾，濾液回收溶劑至無醇味，調節pH至2.5～3.5，4℃下冷藏過夜，離心沉淀；上清液上聚酰胺樹脂，分別用水、堿水洗脫，堿水洗脫液再次調節pH至3.0～3.5酸化，4℃下冷藏24～48小時取沉淀，合并兩次酸化所得沉淀為鞣花酸粗提物。將鞣花酸粗提物用一定量pH11～13堿水溶解后，除去不溶的雜質，再用酸調節pH至2.5～3.5，4℃下冷藏24～48小時，離心取沉淀，得到精制的鞣花酸。所得鞣花酸產品經HPLC測定，純度≥60％。

所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀、氫氧化鈣、氨水。

所述的酸為：鹽酸或硫酸、乙酸、甲酸、磷酸。

所述的醇為：甲醇或乙醇。

所述的聚酰胺樹脂為：30～60目或60～100目、100～200目。

本發明的優點是，所提供的黑莓果渣鞣花酸制備方法工藝簡單，環保，成本低廉。

具體實施方式

實施例

(1)有機溶劑提取：將28.6kg黑莓鮮果渣，加到28.6L濃度為40％的乙醇水(含氫氧化鈉1.8％)的溶液中，攪拌均勻后常溫下浸提24小時，200目紗布過濾后，得鞣質粗提液26.5kg，經測定粗提液pH值為11。粗提液經碟式離心機14000rpm離心后除去沉淀備用。

(2)酸化：將步驟(1)得到的粗提液液，用硫酸調節pH值至3.0，4℃下冷臧48小時。

(3)固液分離：將步驟(2)得到的混懸液，4000rpm離心5min，將上清液傾出，收集膏狀沉淀1478g。

(4)上清液處理：將傾出的上清液加入到預先處理好的60～100目聚酰胺樹脂中，柱直徑7.5，樹脂體積3.09L，先后用水洗脫除去雜質，再用質量百分濃度1.5％的氨水進行洗脫，收集氨水洗脫液，用濃硫酸調節pH值至2.9，4℃下冷藏24小時，將酸化后的混懸液4000rpm離心5min，將上清液傾出，收集膏狀沉淀128g。

(5)鞣花酸的精制：將兩次得到的沉淀，用pH13氫氧化鈉水溶液溶解后，除去不溶的雜質，再用濃硫酸調節pH至3.0，4℃下冷藏24小時，4000rpm離心5min，將上清液傾出，收集沉淀。冷凍干燥所得到的沉淀125g，即為精制黑莓鞣花酸。經HPLC檢測，純度為63％。