[發明專利]一種親水性手性拆分聚砜膜及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310513421.X
• 申請日: 2013-10-25
• 公開（公告）號: CN103585902A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 胡繼文;楊洋;苗磊;李妃;吳艷;劉國軍;林樹東;劉峰;鄒海良;涂園園;胡盛逾
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D69/02;B01D67/00;C07B57/00;C07D233/64;C07D209/20
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;張燕玲

1.一種親水性手性拆分聚砜膜的制備方法，其特征在于包含以下具體步驟：

（1）將1～10重量份功能性共混添加劑，3～30重量份致孔劑，10～100重量份聚砜，溶解于100～500重量份有機溶劑中，得到鑄膜液；

（2）將鑄膜液傾倒在玻璃板上，刮制均勻；

（3）靜置后，將玻璃板浸泡于凝固浴中成膜，再放入水中浸泡，取出真空干燥，得到親水性聚砜膜；

（4）把親水性聚砜膜浸泡于含有1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺的磷酸鹽緩沖液中，取出再置于含有氨基環糊精的磷酸鹽緩沖液中反應，得到親水性手性拆分聚砜膜。

2.根據權利要求1所述的親水性手性拆分聚砜膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的功能性共混添加劑指PSF-g-(PMMA-r-PAA)、PSF-g-(PMMA-r-PMAA)、PSF-g-(PnBA-r-PAA)和PSF-g-(PnBA-r-PMAA)中的至少一種，其中，PSF為聚砜，PMMA為聚甲基丙烯酸甲酯，PAA為聚丙烯酸，PMAA為聚甲基丙烯酸，PnBA為聚丙烯酸正丁酯醚。

3.根據權利要求1所述的親水性手性拆分聚砜膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的致孔劑指聚乙二醇、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種；所述聚砜的剪切分子量為10000～50000Da；所述的有機溶劑指二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和氮-甲基吡咯烷酮中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的親水性手性拆分聚砜膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的凝固浴指二甲基甲酰胺/水、二甲基乙酰胺/水和氮-甲基吡咯烷酮/水混合溶液中的至少一種；所述靜置指暴露在空氣中靜置30～90s；所述凝固浴的溫度為20～75℃；所述浸泡于凝固浴中的時間為2～300min；所述放入水中浸泡的時間為2h。

5.根據權利要求4所述的親水性手性拆分聚砜膜的制備方法，其特征在于：所述二甲基甲酰胺/水中二甲基甲酰胺和水的體積比為（0～90）:（100～10）；所述二甲基乙酰胺/水中二甲基乙酰胺和水的體積比為（0～90）:（100～10）；所述氮-甲基吡咯烷酮/水中氮-甲基吡咯烷酮和水的體積比為（0～90）:（100～10）。

6.根據權利要求1所述的親水性手性拆分聚砜膜的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽的濃度為50～100mmol/L；所述N-羥基琥珀酰亞胺的濃度為15～50mmol/L；所述浸泡的時間為30～120min；所述氨基環糊精的濃度為1～5g/L；所述反應的時間為12～48h。

7.根據權利要求1所述的親水性手性拆分聚砜膜的制備方法，其特征在于：所述功能性共混添加劑由以下方法制備得到：

（1）制備含疊氮的聚砜主鏈P(SF-N₃)；

（2）利用ATRP法合成側鏈，分別得到末端含炔基的親水側鏈和親油側鏈；

（3）將含疊氮的聚砜主鏈P(SF-N₃)在催化劑作用下，與上述親水側鏈和親油側鏈進行一步“疊氮-炔基”點擊化學反應，合成二元分子刷，得到功能性共混添加劑。

8.根據權利要求7所述的親水性手性拆分聚砜膜的制備方法，其特征在于：當步驟（2）合成末端含炔基的親水側鏈時，所述合成側鏈的聚合物為PAA或PMAA，聚合度為50～150；當步驟（2）合成末端含炔基的親油側鏈時，所述合成側鏈的聚合物為PMMA或PnBA，聚合度為50～150；步驟（3）所述催化劑指以下組合中的一種：硫酸銅與抗壞血酸鈉、溴化亞銅與五甲基二乙烯三胺、溴化亞銅與2,2'-聯吡啶。

9.一種親水性手性拆分聚砜膜，其特征在于：根據權利要求1～8任一項所述的親水性手性拆分聚砜膜的制備方法制備得到。

10.根據權利要求9所述的親水性手性拆分聚砜膜在分離外消旋體中的應用。