[發明專利]一種鐵氧體納米纖維帶及其制備方法

有效

• 申請號: 201310512527.8
• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103556304A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 孟獻豐;劉通;紀永康;吳亞軍;沈湘黔
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01D5/00
• 代理公司: 江蘇縱聯律師事務所 32253
• 代理人: 戴勇

技術領域

本發明屬于納米材料及其制備領域，特別涉及一種鐵氧體納米纖維帶及其制備方法。

背景技術

尖晶石型鋅鐵氧體材料因具有良好的化學穩定性和熱穩定性以及優異的氣敏特性、光催化活性等在磁記錄材料，催化材料，氣敏材料以及吸波材料等領域有著潛在的應用前景。但是，隨著科學技術的發展，原有的塊體和粉體鋅鐵氧體材料的性能已很難滿足現有技術的發展需要。因此，具有更大比表面積，以及納米材料的特有效應的納米結構鋅鐵氧體材料受到了科研工作者的廣泛關注。納米結構鐵氧體材料有助于提高鋅鐵氧體的固有性能，擴大其應用領域和應用范圍。在納米結構材料中，納米纖維是一種具有高比表面積和高長徑比的納米結構材料，其具有明顯的形狀各向異性和質量輕等優點，因此相對納米粉體顆粒具有更大的潛在應用價值。但是由于納米纖維的內徑較小或為實心纖維，在用于負載光催化和生物粒子時，由于其有效表面積相對于納米纖維帶的表面積大大減小，且顆粒之間的相互作用較大等原因，限制了纖維材料在光催化和生物醫療領域的應用效果。如將納米纖維沿其長度方向“剪開”，形成一個“納米帶”，將大大擴充納米材料的可應用表面積，從而提高材料的負載能力和催化性能。

納米纖維帶的制備技術主要包括溶膠凝膠法、模板法、流延法等。但是，這些方法都存在著一定的問題，如模板法無法控制纖維帶的均勻性，而且制備過程復雜，很難實現大批量生產。流延法則很難制備疏松多孔的纖維帶，且纖維帶的厚度受到很大限制。因此，這些制備納米纖維帶的方法在實際應用中受到了很大限制。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鐵氧體納米纖維帶及其制備方法，以制備出疏松多孔的高性能的鐵氧體納米纖維帶，實現大批量生產。

為了解決以上技術問題，本發明采用溶膠靜電紡絲技術制備鐵氧體納米纖維帶，具體技術方案如下：

一種鐵氧體納米纖維帶制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一，稱取可以形成鐵氧體的金屬鹽，溶于親水有機溶劑中，加入去離子水，攪拌至完全溶解，得到金屬鹽溶液A；?

步驟二，稱取占總溶液質量比為13-20wt%的有機粘結劑，溶于無水乙醇中，攪拌至完全溶解，得到一種粘性溶液B；?

步驟三，將步驟二中的所述溶液B慢慢加入到溶液A中，攪拌均勻，得到可紡性前驅體溶液；

步驟四，將步驟三所得可紡性前驅體溶液在相對濕度小于60％的環境下，進行靜電紡絲制成前驅體纖維，然后置于烘箱中在低于80℃條件下干燥處理；

步驟五，將干燥好的前驅體纖維在空氣氣氛中快速升溫至600~900℃，煅燒1~3小時，即得到所需鐵氧體納米纖維帶。

所述步驟一中的金屬鹽為硝酸鹽、碳酸鹽、氯化物中的任一種或多種，所述金屬鹽的陽離子為Ba²⁺，Sr²⁺，Ni²⁺，Zn²⁺，Mg²⁺，Co²⁺中的任一種或多種；金屬鐵鹽為硝酸鹽、醋酸鹽、氯化物中的任一種或多種。

所述步驟一中親水有機溶劑為N-N二甲基甲酰胺DMF、N-N二甲基乙酰胺DMAC中的任一種，或二者的混合物。

所述步驟二中有機粘結劑為聚乙烯醇PVA和聚乙烯吡咯烷酮PVP中的任一種或二者的混合物，占溶液總質量的13～20％。

所述步驟三中慢慢滴加是指能使B溶液在A溶液中迅速分散，形成均勻溶液。

所述步驟四中靜電紡絲的過程為：將所述步驟三所得可紡性前驅體溶液倒入注射器中，然后將注射器固定于微流泵上，推進速率為0.6-1mL/h，噴嘴與接收鋁箔的距離為13-20cm，在噴嘴與接收鋁箔之間加15～20kV的靜電場進行紡絲得到鐵氧體前驅體納米纖維。

所述步驟五中快速升溫為15-20℃/min。

利用所述的一種鐵氧體納米纖維帶制備方法制備得到的鐵氧體納米纖維帶，其特征在于：制備的鐵氧體納米纖維帶化學式為具有尖晶石結構的MFe₂O₄和磁鉛石結構的NFe₁₂O₁₉；MFe₂O₄中的M為Ni，Zn，Co，Cu，Mg中的任一種或多種；NFe₁₂O₁₉中的N為Sr，Ba中的任一種或二者的混合；纖維帶長度為200nm-20μm，寬度為50nm-1μm，厚度為20-80nm，納米帶上孔徑為0-30nm。