[發(fā)明專(zhuān)利]一種固體樣品中重金屬元素檢測(cè)的前處理方法及其應(yīng)用

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310512472.0
• 申請(qǐng)日: 2013-10-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103543055A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 岑超平;唐子君;方平;陳定盛;陳志航;陳雄波
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 環(huán)境保護(hù)部華南環(huán)境科學(xué)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉

1.一種固體樣品中重金屬元素檢測(cè)的前處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）預(yù)消解階段：稱(chēng)取固體樣品0.2000±0.0500g置于聚四氟乙烯坩堝中，然后加入5～10mL硝酸，加蓋并加熱至180～240℃，消煮2～6h；

（2）混酸消解階段：步驟（1）的預(yù)消解階段結(jié)束后，開(kāi)蓋，并加入6～14mL混酸A，然后加蓋，于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板加熱至220～260℃消煮12～24h；

（3）H₂O₂消解階段：步驟（2）的混酸消解階段結(jié)束后，開(kāi)蓋，加入3～7mLH₂O₂，然后加蓋，于180～240℃加熱1～4h，杯壁不見(jiàn)灰黑色有機(jī)物粘附；

（4）趕酸：步驟（3）的H₂O₂消解階段結(jié)束后，開(kāi)蓋，然后在140～180℃下飛硅，至溶液體積小于1mL；

（5）定容：用2%(v/v)的硝酸溶液將步驟（4）趕酸后的坩堝內(nèi)的殘留物溶解、定容，即可得到待測(cè)溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的前處理方法，其特征在于，步驟（1）所述的聚四氟乙烯坩堝容量為50mL，加入的硝酸為優(yōu)級(jí)純硝酸，質(zhì)量百分比濃度65%～68%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的前處理方法，其特征在于，步驟（1）所述的固體樣品包括土壤、污泥、湖底沉積物、煤和爐渣中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的前處理方法，其特征在于，步驟（2）所述的混酸A是體積比為3:7～7:3的混酸B和氫氟酸；所述混酸B是體積比為1:4的硝酸和高氯酸，其中氫氟酸的質(zhì)量百分比濃度不低于40%，高氯酸的質(zhì)量百分比濃度為70%～72%，硝酸質(zhì)量百分比濃度為65%～68%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的前處理方法，其特征在于，步驟（3）所述的H₂O₂的質(zhì)量百分比濃度為30%。

6.權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的固體樣品中重金屬元素檢測(cè)的前處理方法在檢測(cè)分析固體樣品重金屬As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Tl或Zn含量中的應(yīng)用。