[發明專利]一種疊氮化鈉的連續化生產方法

無效

• 申請號: 201310512404.4
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN103553005A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 賈玉梁
• 申請（專利權）人: 安徽省郎溪縣聯科實業有限公司
• 主分類號: C01B21/08
• 分類號: C01B21/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于醫藥制備技術領域，具體涉及一種疊氮化鈉的連續化生產方法。

背景技術

疊氮化鈉最早用于汽車安全氣囊發泡劑，隨著國內醫藥行業的不斷發展，現在更多的用于治療人類疾病的合成藥物當中，市場前景非常看好。但是由于現有生產采用間歇性工藝，疊氮化鈉的產量較低，生產成本較高，不適合工業化生產。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種可連續化生產、合成率高、易于實現工業化生產的疊氮化鈉的連續化生產方法。

為解決以上技術問題，本發明的技術方案是：一種疊氮化鈉的連續化生產方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)在四口燒瓶上裝玻璃絲填料塔，夾套通冷卻水；

(2)一定量的亞硝酸乙酯氣體從燒瓶底部通入，一定量的水合肼甲醇溶液從塔頂滴加；

(3)完全反應后，移出反應液，進行蒸餾，分離出甲醇，獲得疊氮化鈉制品。

所述亞硝酸乙酯與水合肼甲醇的摩爾比為1.5：1.2。

所述疊氮化鈉制品合成率為80％以上。

本發明的創新之處在于采用填料塔作為類似于固定床的反應器，使得氣液充分接觸，一定時間內完成合成反應，實現連續化生產、擴大產量、降低成本，因此具備良好的市場前景。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

實施例1

第一步：在四口燒瓶上裝玻璃絲填料塔，夾套通冷卻水；

第二步：1.5mol亞硝酸乙酯氣體從燒瓶底部通入，1.2mol水合肼甲醇溶液從塔頂滴加；

第三步：完全反應后，移出反應液，進行蒸餾，分離出甲醇，獲得合成率為85％的疊氮化鈉制品。

實施例2

第一步：在四口燒瓶上裝玻璃絲填料塔，夾套通冷卻水；

第二步：3mol亞硝酸乙酯氣體從燒瓶底部通入，2.4mol水合肼甲醇溶液從塔頂滴加；

第三步：完全反應后，移出反應液，進行蒸餾，分離出甲醇，獲得合成率為90％的疊氮化鈉制品。