[發明專利]強堿性石墨烯復合樹脂材料的制備方法

在審

• 申請號: 201310512392.5
• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN104558359A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 李亞男;楊為民;俞峰萍;何文軍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C08F212/14
• 分類號: C08F212/14;C08F212/36;C08F212/34;C08F2/44;C08F2/00;C08F8/32;C08K3/04;C08J3/00;C08L25/18;B01J39/20;B01J41/14;B01J43/00
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1.一種強堿性石墨烯復合樹脂材料的制備方法，包括用微波和超聲波處理含聚合單體、共聚單體和石墨烯的溶液的步驟；

所述復合樹脂材料以重量百分比計包括以下組份：

a）75~90%的聚合單體；

b）5~15%的共聚單體；

c）0.1~5%的石墨烯；

d）0.1~10%引發劑；

其中，所述聚合單體選自對氯甲基苯乙烯、4-（3-氯丙基）苯乙烯、4-（3-溴丙基）苯乙烯、4-（4-氯丁基）苯乙烯、4-（4-溴丁基）苯乙烯、4-（5-氯戊基）苯乙烯或4-（5-溴戊基）苯乙烯中的至少一種；

所述共聚單體選自雙甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯基苯、二乙烯基苯基甲烷或二乙烯基苯中的至少一種；

所述石墨烯選自單層石墨烯、多層石墨烯或氧化石墨烯中的至少一種；

所述引發劑選自過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、過氧化月桂酰、異丙苯過氧化氫中的至少一種。

2.根據權利要求1所述強堿性石墨烯復合樹脂材料的制備方法，其特征在于所述微波處理過程為用頻率為300~3000MHz的微波處理1~30分鐘；所述超聲波處理過程為用頻率為30~200kHz的超聲波處理1~30分鐘。

3.根據權利要求1所述強堿性石墨烯復合樹脂材料的制備方法，其特征在于所述聚合單體選自對氯甲基苯乙烯或4-（3-氯丙基）苯乙烯中的至少一種。

4.根據權利要求1所述強堿性石墨烯復合樹脂材料的制備方法，其特征在于所述共聚單體選自二丙烯基苯或二乙烯基苯中的至少一種。

5.根據權利要求1所述強堿性石墨烯復合樹脂材料的制備方法，其特征在于所述石墨烯選自單層石墨烯或氧化石墨烯中的至少一種。

6.根據權利要求1所述強堿性石墨烯復合樹脂材料的制備方法，其特征在于所述引發劑選自過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈中的至少一種。

7.根據權利要求1所述強堿性石墨烯復合樹脂材料的制備方法，其特征在于所述制備方法包括以下步驟：

1）將聚合助劑配成重量百分比濃度為0.3~3%的水溶液A；

其中，所述聚合助劑選自聚乙烯醇、明膠、淀粉、甲基纖維素、膨潤土或碳酸鈣中的至少一種；聚合助劑的用量為聚合單體重量的5~50%；

2）將所需量的聚合單體、共聚單體和石墨烯混合成溶液B；

3）溶液B用微波處理后，再用超聲波處理，得到溶液C；該步驟至少重復一次；

4）溶液C中加入引發劑，在60~75℃預聚合0.5~2.5小時；將溶液C與溶液A混合，升溫至70~90℃，反應5~15小時，然后升溫至90~100℃，反應5~15小時，傾倒出上層液體，經洗滌、過濾、干燥、過篩，收集粒徑范圍0.35~0.60?mm的復合樹脂微球；?

5）向復合樹脂微球中加入相當于復合樹脂微球重量110~250%的溶脹劑、70~200%的胺化試劑和60~180%的堿，在25~45℃下反應5~30小時；反應結束后，經水洗，加入堿轉型，再水洗至中性，得所述強堿性石墨烯復合樹脂材料；

其中，所述溶脹劑選自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷或四氫呋喃中的至少一種；所述胺化試劑選自三甲胺鹽、三乙胺鹽、二乙胺鹽或三丁鹽中的至少一種；所述堿選自氫氧化鈉或氫氧化鉀中的至少一種。

8.根據權利要求7所述強堿性石墨烯復合樹脂材料的制備方法，其特征在于所述聚合助劑選自聚乙烯醇或明膠中的至少一種。

9.根據權利要求7所述強堿性石墨烯復合樹脂材料的制備方法，其特征在于所述溶脹劑選自二氯甲烷或四氫呋喃中的至少一種。

10.根據權利要求7所述強堿性石墨烯復合樹脂材料的制備方法，其特征在于所述胺化試劑選自三甲胺鹽或三乙胺中的至少一種。