[發明專利]Mo基Mo+Si+Cr+Fe涂層復合材料與制備方法

有效

• 申請號: 201310512164.8
• 申請日: 2014-01-13
• 公開（公告）號: CN103643201A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 潘文浩;許峰;牛晚揚;于保陽;謝辰星;孫小巍;陳彥文;王華棟
• 申請（專利權）人: 沈陽建筑大學
• 主分類號: C23C10/54
• 分類號: C23C10/54
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 李宇彤

技術領域

?????本發明涉及一種金屬-陶瓷復合材料制備方法，特別是Mo基Mo-Mo+Si+Cr+Fe梯度涂層復合材料與制備方法，屬于陶瓷粉末冶金材料技術領域。

背景技術

?????鉬是一種熔點為2622℃的難熔金屬，高溫下其具有很強的抗張強度和抗蠕變強度、良好的耐熱性，熱膨脹系數低，導熱率和導電率高，同時對液態金屬、鉀、鈣、鉍和銫等有良好的抗蝕性，廣泛應用于機械、冶金、國防、化工、電子等諸多領域。金屬鉬常作為高溫發熱體和高溫結構材料應用于宇航和核能的高溫部件、電爐發熱體和玻璃工業的通電熔融電極等。

但鉬的高溫抗氧化能力差，表面涂層是解決Mo基材料防氧化的有效途徑之一在空氣中，400攝氏度時，Mo開始氧化，生成三種氧化產物MoO?、MoO₂?、MoO₃?，其在725℃以上都發生嚴重揮發，進一步加速Mo的氧化，這就大大限制了鉬基材在高溫有氧環境下的使用，且隨著溫度的升高，氧化程度加劇，生成的氧化物使鉬的微觀結構疏松，導致鉬的脆化和鉬在高溫使用時的結構失效，極大地限制了鉬作為高溫材料的使用；且氧化物揮發會形成大量白色濃煙，污染環境，對人體健康造成一定危害。因此，鉬的高溫氧化問題一直是材料工作者、鉬生產者和應用者亟待解決的難題。

綜上所述，為解決鉬的高溫氧化問題，研究開發一種具有致密度高、高溫耐氧化性能好、溫度急劇變化不易開裂的梯度涂層復合材料迫在眉睫。?

發明內容???

本發明目的在于解決當前純金屬鉬材料在高溫領域應用極度受限這一問題，通過技術開發與改進，提供一種Mo基Mo+Si+Cr+Fe梯度涂層復合材料及其制備方法。

為解決現有技術存在的問題，本發明采用技術方案如下：

以純度≥99.9%的Si、Cr、Fe納米粉末為滲源，以Al₂O₃-NHCl₄為助滲劑，經高溫在Mo基體表面發生化學反應擴散而生成Mo-Mo+Si+Cr+Fe梯度涂層復合材料，其制備步驟如下：

①將Si、Cr、Fe納米粉末與Al₂O₃-NHCl₄粉末按配比稱量混合，并采用球磨方法充分混料，使其均勻分散；粉末混合物由以下重量配比組成：

Si：50-80重量份，Cr：5-15重量份，Fe：5-10重量份，Al₂O₃：5-10重量份，NHCl₄：5-15重量份。

混料順序為：先加入Si粉，然后摻入Cr粉、Fe粉、Al₂O₃粉，將其混合均勻；最后摻入NHCl₄再將其混合均勻。

②應用1200#砂紙將純Mo塊表面打磨拋光，去除表面氧化黑層；

③取①混合粉末的50%（體積百分比）裝入坩堝容器中，用相應工具壓實，再將②中處理好的Mo塊裝入，最后將①中剩余的混合粉末加入覆蓋Mo塊，并用工具壓實；

④將③所制得的試樣置于微正壓氬氣保護的箱式高溫爐中，按要求設置溫度制度，具體溫度制度為：以8℃-15℃的升溫速率升至950℃-1300℃，然后保溫90min-180min，最后密封爐膛內自然冷卻而制得成品。

本發明方法具有以下優點：

1、應用該發明方法的推薦配方與制備工藝，以純金屬鉬為基體依據擴散基本理論以及鉬基材料高溫耐氧化機理，以Si為主要滲源，引入Cr與Fe為輔助滲源，在NHCl4等助滲劑的作用下，制備出的Mo基Mo+Si+Cr+Fe梯度涂層厚度最高可達1100um，比一般方法制備的Mo基MoSi₂滲層厚度大很多。

2、由于采用合理的溫度制度，制備出的試樣梯度涂層致密程度高，硬度大，維氏硬度可達HV=422.36。

3、本發明材料在1600℃使用環境中，高溫蠕變性、熱震穩定性檢驗均優于MoSi₂棒材料。

4、高溫空氣環境使用后，試件表面光滑如初，并不出現微裂紋或者起皮現象。

5、?本發明方法還具有原料成本低、操作簡單、制備時間短等優點。

附圖說明

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圖1、為本發明方法制備的Mo基Mo+Si+Cr+Fe梯度涂層復合材料的SEM形貌照片。

圖2也為本發明方法制備的Mo基Mo+Si+Cr+Fe梯度涂層復合材料的SEM形貌照片。