[發明專利]磁性凹凸棒土表面印跡親水性納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310511397.6
• 申請日: 2013-10-25
• 公開（公告）號: CN103599756A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 戴江棟;鄒永立;孟敏佳;周志平;鄒天邊;閆永勝
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/32;C02F1/28;C02F1/48;C02F1/58
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.磁性凹凸棒土表面印跡親水性納米復合材料的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

(1)?磁性凹凸棒土的制備

向燒瓶中加入乙醇、凹凸棒土和九水合硝酸鐵，超聲分散均勻，室溫下磁力攪拌12-18?h，置于60-80?^oC烘箱中烘干；

研磨后，裝入磁舟，滴加足量乙二醇，充分浸漬12?h，在管式爐中以3.0-5.0^?oC/min升溫至300-500?^oC，維持該溫度煅燒1.0-3.0?h，煅燒產物用乙醇洗滌多次后，干燥至恒重，得到磁性凹凸棒土；

(2)?乙烯基功能化的磁性凹凸棒土的制備

向三口燒瓶中加入磁性凹凸棒土、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和甲苯，超聲分散均勻，在90?^oC下劇烈攪拌反應12?h，反應結束后，冷卻至室溫，產物用甲苯、乙醇和蒸餾水多次洗滌，真空干燥至恒重，得到乙烯基功能化的磁性凹凸棒土；

(3)?磁性凹凸棒土表面印跡納米復合材料的制備

向燒瓶中依次加入磺胺二甲基嘧啶、4-乙烯基吡啶和乙二醇二甲基丙烯酸酯；

再加入乙腈作為聚合溶劑，超聲脫氣并通氮氣一段時間，室溫下避光靜置，形成預組裝體系；向溶液中加入乙烯基功能化的磁性凹凸棒土，超聲分散均勻；

依次加入溴化銅、N,N,N',N,'N''-五甲基二亞乙基三胺和偶氮二異丁腈，溶液中溴化銅的濃度控制在1.5-3.5?mmol/L，在氮氣保護下，60?^oC水浴振蕩器中以80-160?rpm的轉速振蕩反應8.0-16?h，打開塞子暴露于空氣中以終止反應，冷卻至室溫，用丙酮、乙醇與水反復洗滌產物，烘干，最終用甲醇：乙酸體積比為9:1的混合液索氏提取24?h，重復2-3次，脫除模板分子，室溫下真空干燥，得到磁性凹凸棒土表面印跡納米復合材料；

?(4)?磁性凹凸棒土表面印跡納米復合材料接枝親水性聚合物刷

向單口燒瓶中加入甲醇與水混合溶劑，再加入溴化亞銅和N,N,N',N',N''-五甲基二亞乙基三胺，溶劑中溴化亞銅的溶度為18-30?mmol/L，超聲形成均相溶液；

向溶液中加入甲基丙烯酸羥乙酯，超聲脫氣，通氮氣，再加入步驟(3)中所得磁性凹凸棒土表面印跡納米復合材料，磁性凹凸棒土表面印跡納米復合材料的含量控制在20-30?mg/mL，超聲分散，置于30-45?^oC水浴鍋中，磁力攪拌，反應18-36小時，反應結束后，丙酮、乙醇和水反復洗滌產物，真空干燥，得到磁性凹凸棒土表面印跡親水性納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的磁性凹凸棒土表面印跡親水性納米復合材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中乙醇：凹凸棒土：九水合硝酸鐵的質量比為?20：(0.5-2.0)：(0.4-1.0)?(g/g/g)。

3.根據權利要求1所述磁性凹凸棒土表面印跡親水性納米復合材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中磁性凹凸棒土：3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷：甲苯質量比為1.0：(1.0-3.0)：100?(g/g/g)。

4.根據權利要求1所述磁性凹凸棒土表面印跡親水性納米復合材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中磺胺二甲基嘧啶：4-乙烯基吡啶：乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩爾比為1：(6-9)：(35-45)?(mmol/mmol/mmol)；乙二醇二甲基丙烯酸酯：乙腈質量比為1：(150-250)?(g/g)；乙腈：乙烯基功能化的磁性凹凸棒土的質量比為1：(0.012-0.018)?(g/g)；溴化銅：N,N,N',N,'N''-五甲基二亞乙基三胺：偶氮二異丁腈摩爾比為1：(1.5-2.5)：(2.5-3.5)?(mmol/mmol/mmol)。

5.根據權利要求1所述磁性凹凸棒土表面印跡親水性納米復合材料的制備方法，其特征在于步驟(5)中甲醇：水的體積比為1：(0.5-1.5)?(ml/ml)；溴化亞銅：N,N,N',N,'N''-五甲基二亞乙基三胺的摩爾比為1：(2-4)?(mmol/mmol)，按照甲醇：甲基丙烯酸羥乙酯體積比為1：(0.5-1.0)?(ml/ml)。