[發(fā)明專利]基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過程加晶種時(shí)機(jī)的方法

無效

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• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103524303A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海蓉;張春桃;王鑫;劉幫禹
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢科技大學(xué)
• 主分類號: C07C31/24
• 分類號: C07C31/24;C07C29/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明屬于共結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過程加晶種時(shí)機(jī)的方法。

背景技術(shù)

赤蘚糖醇是一種天然糖質(zhì)和功能甜味劑。獨(dú)特的代謝特征決定了赤蘚糖醇熱值低的特性，號稱“零卡路里”；而且，赤蘚糖醇還具有糖尿病患者適用、無致齲齒性、高耐受量、副作用小、口感佳等優(yōu)點(diǎn)。隨著日常生活中由于蔗糖的攝入量過多而誘發(fā)的亞健康、肥胖和心腦血管等慢性代謝性疾病的日益增加，熱值低、與蔗糖口感類同的安全健康無糖型甜味劑赤蘚糖醇越來越受到親睞、市場潛力巨大。赤蘚糖醇應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大以及日本、美國和歐盟等市場對低熱值功能甜味劑需求的不斷增長，致使赤蘚糖醇消費(fèi)需求十分旺盛。

目前，國產(chǎn)赤蘚糖醇產(chǎn)能已突破1萬t/a，但國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)結(jié)晶操作時(shí)間較長，產(chǎn)品粒度分布不均一，生產(chǎn)效率低。尤其是赤蘚糖醇冷卻結(jié)晶工藝，在結(jié)晶初期蒸發(fā)濃縮的赤蘚糖醇發(fā)酵液溫度較高，而冷卻水水溫較低，換熱面附近過飽和度較大不僅易沉積晶垢，顯著降低傳熱效率，而且還易爆發(fā)成核，甚至形成球狀聚集顆粒，影響產(chǎn)品純度、粒度和色級。國外市場對赤蘚糖醇結(jié)晶產(chǎn)品質(zhì)量要求較高，除了純度、色級指標(biāo)外，還對晶形和粒度分布有嚴(yán)格的限制。例如，日本廠家要求赤蘚糖醇30~60目（或者20~40目、40-80目等）的晶體占總質(zhì)量的90%以上。國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)需要對赤蘚糖醇結(jié)晶產(chǎn)品采用研磨、篩分等工藝進(jìn)行再加工，才能滿足嚴(yán)格的粒度要求。但是研磨工藝會(huì)破壞赤蘚糖醇產(chǎn)品的晶形，導(dǎo)致產(chǎn)品流動(dòng)性差、晶體表面粗糙，易結(jié)塊，而且研磨-篩分工藝增加了赤蘚糖醇生產(chǎn)工藝的復(fù)雜性和生產(chǎn)成本。

加晶種控制結(jié)晶是改善結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布的有效方法。本專利發(fā)明人前期研究表明，通過控制晶種加入量和晶種粒度分布，可實(shí)現(xiàn)赤蘚糖醇結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布的可控調(diào)節(jié)。但在赤蘚糖醇實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)過程中，卻存在加晶種時(shí)機(jī)不易把握的難題。目前，赤蘚糖醇結(jié)晶過程的晶種加入時(shí)機(jī)一般依據(jù)檢測結(jié)晶罐內(nèi)的溫度來判斷，但罐內(nèi)發(fā)酵液在蒸發(fā)濃縮時(shí)溫度波動(dòng)比較大，而且不同蒸發(fā)濃縮條件下罐內(nèi)溫度與其對應(yīng)赤蘚糖醇結(jié)晶母液的過飽和度也不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致晶種的加入時(shí)機(jī)需要操作工憑經(jīng)驗(yàn)判斷，存在較大主觀性和隨意性。因此，尋求一種穩(wěn)定控制晶種加入時(shí)機(jī)的有效方法，成為解決赤蘚糖醇結(jié)晶產(chǎn)品粒度可控調(diào)節(jié)的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服赤蘚糖醇加晶種控制結(jié)晶過程中晶種加入時(shí)機(jī)難以定量確定的技術(shù)問題，通過監(jiān)控赤蘚糖醇發(fā)酵液在蒸發(fā)濃縮過程中比重的變化，穩(wěn)定地為客戶提供一種輔助判斷晶種加入時(shí)機(jī)的方法。

本發(fā)明的發(fā)明人通過試驗(yàn)證明，經(jīng)菌體分離、離子交換、膜濾和脫色凈化過的赤蘚糖醇發(fā)酵液在蒸發(fā)濃縮過程中，其比重與赤蘚糖醇的濃度之間存在對應(yīng)關(guān)系。因此，可以通過檢測其比重來反映溶液中的赤蘚糖醇濃度，進(jìn)而借助比重值來輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過程晶種加入時(shí)機(jī)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是：通過測量赤蘚糖醇結(jié)晶母液比重來輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過程晶種加入時(shí)機(jī)。本發(fā)明所采用的更加具體的技術(shù)方案是：當(dāng)赤蘚糖醇結(jié)晶母液比重大于1.3時(shí)，即可向赤蘚糖醇結(jié)晶母液中加晶種控制結(jié)晶。

所述的赤蘚糖醇結(jié)晶母液是指以經(jīng)菌體分離、離子交換、膜濾和脫色凈化過的赤蘚糖醇發(fā)酵液為原料，蒸發(fā)濃縮后得到的澄清溶液。

所述的加晶種控制結(jié)晶具體是指：加入晶種的粒度為170~200目，該晶種的加入量為結(jié)晶母液中赤蘚糖醇的1～3wt%，所得產(chǎn)品晶體中40~80目的晶體占產(chǎn)品晶體90wt%以上；或加入晶種的粒度為120~150目，該晶種的加入量為結(jié)晶母液中赤蘚糖醇的0.5～1.5wt%，所得產(chǎn)品晶體中30~60目的晶體占產(chǎn)品晶體90wt%以上。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：

(1)????本發(fā)明所涉及的一種基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過程加晶種時(shí)機(jī)的方法，使得赤蘚糖醇結(jié)晶過程晶種加入時(shí)機(jī)的判據(jù)量化，避免了操作工憑經(jīng)驗(yàn)判斷加晶種時(shí)機(jī)的主觀性和隨意性，通過實(shí)時(shí)監(jiān)測結(jié)晶母液的比重提供一種穩(wěn)定控制晶種加入時(shí)機(jī)的有效方法。

(2)????本發(fā)明所涉及的一種基于比重輔助判斷赤蘚糖醇結(jié)晶過程加晶種時(shí)機(jī)的方法，比根據(jù)結(jié)晶液溫度判斷晶種加入時(shí)機(jī)更準(zhǔn)確，因?yàn)槿芤旱臏囟仁瞧浣M成的函數(shù)，每批發(fā)酵液的組成不盡相同，而且不同蒸發(fā)濃縮條件下結(jié)晶罐內(nèi)溫度與其對應(yīng)赤蘚糖醇結(jié)晶母液的過飽和度也不穩(wěn)定。