[發(fā)明專利]一種N-氰乙基苯胺的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310511201.3 | 申請日： | 2013-10-25 |
| 公開（公告）號： | CN103539700A | 公開（公告）日： | 2014-01-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐萬福;劉偉;周海斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江迪邦化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C255/24 | 分類號： | C07C255/24;C07C253/30 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 312369 浙江省紹*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙基 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種N-氰乙基苯胺的制備方法，包括：
（1）將氯化氫水溶液、三氯化鋁、季銨鹽、以及苯胺和丙烯腈混合，升溫到80～100℃進行加成反應(yīng)；所述的氯化氫水溶液中氯化氫與三氯化鋁的摩爾比大于4:1；（2）加成反應(yīng)完成后，油水分離，有機相回收丙烯腈，后冷卻、過濾，得到的固體為N-氰乙基苯胺產(chǎn)品；得到的濾液做如下處理：向濾液中通入氯化氫氣體，將濾液返回至步驟（1）中作為氯化氫水溶液套用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的鹽酸水溶液中氯化氫與三氯化鋁的摩爾比為15～25:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制備方法，其特征在于，所述的季銨鹽為四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四丙基氯化銨和四丁基氯化銨及四乙基氫氧化銨中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的N-氰乙基苯胺的制備方法，其特征在于，所述的季銨鹽與苯胺的摩爾比為0.001～0.02:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，鹽酸折合成氯化氫計算，所述的鹽酸、三氯化鋁和季銨鹽的加入量為苯胺加入的總重量的5～15%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制備方法，其特征在于，所述的氯化鋁為結(jié)晶三氯化鋁或無水三氯化鋁。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，加成反應(yīng)過程中，采用兩段升溫，第一段升溫至80～90℃，反應(yīng)8～15小時；第二段升溫至90～100℃，反應(yīng)時間為6～16小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的氯化氫氣體由下述方法制備：將濃硫酸加入到濃鹽酸中，其中濃硫酸與濃鹽酸的質(zhì)量比為1.0～2.0:1，所述的濃硫酸的質(zhì)量濃度為98%，所述濃鹽酸的質(zhì)量濃度為31%；制備氯化氫的溫度為40～75℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制備方法，其特征在于，所述的苯胺與丙烯腈的摩爾比為1:1～1.5。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的加成反應(yīng)的體系中加入對苯二酚，對苯二酚的加入量為苯胺加入總重量的0.2～1%。
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