[發(fā)明專利]超細(xì)T型分子篩沸石膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310508882.8
• 申請日: 2013-10-21
• 公開（公告）號: CN104556128A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦宏佳
• 申請（專利權(quán)）人: 大連市沙河口區(qū)中小微企業(yè)服務(wù)中心
• 主分類號: C01B39/30
• 分類號: C01B39/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)材料滲透分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種沸石分子篩膜的制備方法，特別涉及一種超細(xì)T型分子篩沸石膜的制備方法。?

背景技術(shù)

隨著人們環(huán)保和節(jié)能意識的日益增強(qiáng),世界各國尤其是經(jīng)濟(jì)技術(shù)發(fā)達(dá)且對進(jìn)口能源需求量大的美國、日本、西歐等國開始對傳統(tǒng)的高耗能、高污染工業(yè)進(jìn)行大規(guī)模的技術(shù)改革。膜分離技術(shù)由于其與傳統(tǒng)工業(yè)中的分離技術(shù)相比具有低耗能、不產(chǎn)生污染、易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)分離、易于放大等優(yōu)點(diǎn),在化工、食品、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金等工業(yè)部門得到越來越廣泛的應(yīng)用。?

由于具有高的水熱穩(wěn)定性和優(yōu)良的孔道結(jié)構(gòu)，T型分子篩已經(jīng)成為一種高選擇性的催化劑，在低碳化合物的催化和重整方面有較多的應(yīng)用。近年來，報道采用晶種發(fā)在無機(jī)多孔陶瓷支撐體上制備T型分子篩膜，在脫除有機(jī)物/水混合物中的水是，表現(xiàn)出優(yōu)異的滲透汽化分離性能。?

水熱合成是制備分子篩材料的最常用的方法，在水熱體系中添加晶種不僅大大縮短了分子篩結(jié)晶的誘導(dǎo)期，同時也可以避免有機(jī)模板劑的加入。添加納米級晶種快速合成顆粒細(xì)、大小分布均勻的多種分子篩膜。目前，對于晶種大小和分布對T型分子篩膜的形成的影響的研究較少，也少有文獻(xiàn)報道超細(xì)T型分子篩的合成。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種超細(xì)T型分子篩沸石膜的制備方法。?

具體采用如下技術(shù)方案：?

一種T型分子篩沸石膜的制備方法，包括以下步驟：?

①將載體管經(jīng)打磨、超聲清洗后干燥，放入濃度為5～10wt%的T型分子篩溶液中浸漬30s，干燥；所述T型分子篩溶液為粒徑1～3μm和粒徑0.01～1μm的T型分子篩?按質(zhì)量比3：1溶于水中配制得到；?

②將步驟①浸漬干燥后的載體管放入晶化母液中80～120℃水熱合成6～15h；所述晶化母液各組分按摩爾比SiO₂:Al₂O₃:Na₂O:K₂O:NaF：H₂O為20～30：0.5～1：4～8：3：400～1000；?

③步驟②反應(yīng)完成后取出，用去離子水洗滌，并在100℃下烘干即可。?

本發(fā)明提供的超細(xì)T型分子篩沸石膜的制備方法，所述晶化母液以硅溶膠、氫氧化鈉、氫氧化鋁、氫氧化鉀、氟化鈉和去離子水為原料，按摩爾配比優(yōu)選SiO₂:Al₂O₃:Na₂O:K₂O:NaF：H₂O為20：1：6：3：800配制。?

本發(fā)明提供的超細(xì)T型分子篩沸石膜的制備方法，所述載體管為α-Al₂O₃管或者莫來石管，孔隙率為60%。?

本發(fā)明提供的超細(xì)T型分子篩沸石膜的制備方法，所述載體管平均孔徑為1～5μm。?

本發(fā)明提供的超細(xì)T型分子篩沸石膜的制備方法，所述晶化母液是將氫氧化鈉、氫氧化鋁、氫氧化鉀溶于水中，加入硅溶膠攪拌10h，再加入氟化鈉攪拌2h，形成穩(wěn)定的晶化母液。?

相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明采用粒徑不同的T型分子篩混合液預(yù)植晶種層，能夠更高的填充支撐體的孔道，有利于形成均勻的成核點(diǎn)，獲得致密超薄晶種層。并且增強(qiáng)沸石膜的機(jī)械強(qiáng)度，延長其使用壽命。?

具體實(shí)施方式

下面的實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。?

實(shí)施例1?

一種T型分子篩沸石膜的制備方法，包括以下步驟：?

①將α-Al₂O₃管載體管經(jīng)打磨、超聲清洗后干燥，放入濃度為5wt%的T型分子篩溶液中浸漬30s，干燥；所述T型分子篩溶液為粒徑1～3μm和粒徑0.01～1μm的T型分子篩按質(zhì)量比3：1溶于水中配制得到；?

②將步驟①浸漬干燥后的載體管放入晶化母液中80℃水熱合成15h；所述晶化母液各組分按摩爾比SiO₂:Al₂O₃:Na₂O:K₂O:NaF：H₂O為20：1：4：3：1000；?

③步驟②反應(yīng)完成后取出，用去離子水洗滌，并在100℃下烘干即可。?

本實(shí)施例制備的超細(xì)T型分子篩沸石膜的制備方法，所述載體管為α-Al₂O₃管孔隙率為60%。?