[發明專利]一種埃洛石為模板可控制備中空分子印跡納米棒的方法

有效

• 申請號: 201310508637.7
• 申請日: 2013-10-24
• 公開（公告）號: CN103816875A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 戴江棟;趙春艷;孟敏佳;周志平;鄒天邊;閆永勝
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種埃洛石為模板可控制備中空分子印跡納米棒的方法，其特征在于按照下述步驟進行：

(1)?埃洛石預處理和表面功能化

依次向燒瓶中加入埃洛石、蒸餾水和濃硝酸，超聲30?min，置于80^oC油浴鍋中，劇烈機械攪拌12?h，抽濾，蒸餾水洗滌至中性，置于100?^oC烘箱烘干至恒重；

向三口燒瓶中加入上述處理過的埃洛石、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和甲苯，超聲分散均勻，置于90?^oC油浴鍋中，劇烈攪拌反應12?h，反應結束后，冷卻至室溫，產物用甲苯、乙醇和蒸餾水多次洗滌，真空干燥至恒重，得到乙烯基功能化的埃洛石；

(2)?埃洛石表面印跡納米復合材料的制備

依次向單口圓底燒瓶中加入氯霉素、甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯；

再向燒瓶中加入乙腈作為溶劑，超聲溶解形成均相溶液，室溫下避光預組裝12?h；向上述溶液中加入乙烯基功能化的埃洛石，其含量控制在1.0-3.0?mg/mL，超聲脫氣30?min，向燒瓶中加入偶氮二異丁腈，通氮氣換氣，將燒瓶置于恒溫水浴振蕩器中，轉速是100-200?r/min，在恒溫60?^oC條件下反應24?h，反應結束后，冷卻至室溫，離心收集產物，并用大量丙酮、乙醇和水清洗反應產物，去除未反應的單體；將洗凈的產物用甲醇：乙酸為9.0:1.0?(v/v)的混合液索氏提取24?h，重復多次，直至洗脫液用紫外可見分光光度計檢測不到氯霉素為止，洗滌并干燥，得到埃洛石表面印跡納米復合材料；

(3)?中空分子印跡納米棒的制備

配制質量百分含量為10-30?%氫氟酸溶液，向氫氟酸溶液中加入埃洛石表面印跡納米復合材料，埃洛石表面印跡納米復合材料的含量控制在15-25?mg/mL，置于25-45?^oC水浴鍋中反應12-24?h，刻蝕去除埃洛石，蒸餾水洗滌至中性，真空干燥至恒重，得到中空分子印跡納米棒。

2.根據權利要求1所述一種埃洛石為模板可控制備中空分子印跡納米棒的方法，其特征在于步驟(1)中埃洛石：濃硝酸：蒸餾水質量比為1：(4-6)：(25-40)?(g/g/g)；埃洛石：3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷：甲苯質量比為1.0：(1.0-3.0)：100?(g/g/g)。

3.根據權利要求1所述一種埃洛石為模板可控制備中空分子印跡納米棒的方法，其特征在于步驟(2)中氯霉素：甲基丙烯酸：乙二醇二甲基丙烯酸酯摩爾比為1：(3-6)：(12-30)?(mmol/mmol/mmol)；乙二醇二甲基丙烯酸酯：乙腈的質量比為(1.6-3.2):100?(g/g)；偶氮二異丁腈：乙腈的質量比為(0.1-0.3):100?(g/g)。