[發明專利]一種生排烴模擬實驗液態產物的定量分析方法

有效

• 申請號: 201310508538.9
• 申請日: 2013-10-24
• 公開（公告）號: CN103592380A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 張水昌;王匯彤;翁娜;張斌;朱光有;蘇勁;陳瑞銀
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮

1.一種生排烴模擬實驗液態產物的定量分析方法，其包括以下步驟：

A、生排烴模擬實驗液態產物的收集與處理：

A1、輕烴收集：使輕烴收集容器連接于生排烴模擬實驗裝置的釜體，所述輕烴收集容器中盛放有20-30mL的二氯甲烷且所述輕烴收集容器放置在液氮冷阱中，將生排烴模擬實驗裝置的釜體溫度保持在210-220℃，打開生排烴模擬實驗裝置的產物出口閥門，液態產物中的輕烴組份隨氣態產物進入輕烴收集容器，氣態產物進入氣體收集容器，待氣體計量平衡后，輕烴收集結束，得到含有輕烴的二氯甲烷溶液；

A2、重烴收集：輕烴收集結束后，將生排烴模擬實驗裝置的釜體溫度降至室溫，用20-50mL的二氯甲烷清洗生排烴模擬實驗裝置的管道、釜體內壁及生排烴模擬實驗樣品各三次，得到含有重烴的二氯甲烷溶液；

A3、加標樣：合并含有輕烴的二氯甲烷溶液與含有重烴的二氯甲烷溶液于容量瓶中，得到含有輕烴和重烴的二氯甲烷溶液，然后向其中加入300-600μL濃度為0.5454mg/mL的氘代正二十四烷烴標樣；

A4、除水：再向其中加入二氯甲烷，使加入標樣后的含有輕烴和重烴的二氯甲烷溶液中的水升至容量瓶頸部以上，然后用長頸滴管將水去除；

A5、過濾：在塞有脫脂棉的漏斗中過濾除去除水后的含有輕烴和重烴的二氯甲烷溶液中的固體雜質；

A6、濃縮：將過濾后的含有輕烴和重烴的二氯甲烷溶液在氮吹儀上揮發，濃縮至1.5mL，轉入氣相色譜常規的2mL進樣瓶中，得到生排烴模擬實驗液態產物定量分析的樣品；

B、生排烴模擬實驗液態產物的定量分析：

B1、利用全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測器分析步驟A得到的樣品，根據全二維氣相色譜圖的峰面積計算出飽和烴的質量和芳烴的質量，分別記為S1和F1；

B2、將步驟B1分析后的樣品在室溫下自然揮發至恒重，得到輕烴揮發后的液態產物及其質量W1；

B3、采用1-2mL二氯甲烷溶解輕烴揮發后的液態產物，然后利用全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測器分析含有輕烴揮發后的液態產物的二氯甲烷溶液，根據全二維氣相色譜圖的峰面積計算出飽和烴的質量和芳烴的質量，分別記為S2和F2；

C、生排烴模擬實驗液態產物全組分定量結果的計算：

生排烴模擬實驗液態產物總質量W=W1+S1+F1-S2-F2，生排烴模擬實驗液態產物中含有的非烴類物質的質量N=W1-S2-F2。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測器的分析條件中的全二維氣相色譜條件為：一維色譜柱為Petro柱，一維色譜的升溫程序為50℃保持0.2min，然后以10℃/min的速率升到305℃保持5min；二維色譜柱為DB-17HT柱，二維色譜的升溫程序為60℃保持0.2min，然后以10℃/min的速率升到315℃保持5min；氣相色譜進樣口溫度為300℃，以氦氣作為載氣，載氣流速為2mL/min，采用分流進樣模式，分流比為400:1，進樣量為1μL；調制器的升溫程序為85℃保持0.2min，然后以10℃/min的速率升到335℃保持5min，調制周期為6s，調制周期中的熱吹時間為1.5s。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測器的分析條件中的氫火焰離子化檢測器條件為：以氦氣作為載氣，載氣、氫氣、空氣的流速分別為23mL/min、60mL/min、400mL/min，檢測器溫度為310℃，采集頻率為200譜圖/s，溶劑延遲時間為0min。

4.根據權利要求2所述的方法，其中，所述Petro柱的尺寸為10m×0.2mm×0.5μm。

5.根據權利要求2所述的方法，其中，所述DB-17HT柱的尺寸為2m×0.1mm×0.1μm。