[發(fā)明專利]一種基于聚乙烯醇大分子單體制備功能性微球的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310508527.0
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN103613718A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 倪忠斌;鄭廣通;陳明清;鐘汶貴;何嘉健
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: C08F290/12
• 分類號: C08F290/12;C08F2/32;C08F16/06;C08F8/30;A61K47/32
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1.一種基于PVA大分子單體制備功能性微球的方法，其特征在于首先利用氨基縮醛與丙烯類酰氯合成中間體N-(2，2-二甲氧基乙基)丙烯酰胺，依靠中間體和PVA經(jīng)過縮醛交換反應(yīng)制備出PVA大分子單體，然后以PVA大分子單體、功能性單體、引發(fā)劑為原料，通過反相懸浮聚合制備高分子微球；步驟為：?

(1)PVA大分子單體的合成：以質(zhì)量計取氨基縮醛1份，三乙胺1份置于100mL三口燒瓶中，用二氯甲烷稀釋，在0℃緩慢滴加0.95份丙烯類酰氯，然后反應(yīng)3h，產(chǎn)物經(jīng)飽和食鹽水洗滌，分液，并將有機相旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得中間體；然后以質(zhì)量計取PVA1份，溶于90℃的熱水，配成質(zhì)量分數(shù)為10％的溶液，冷卻至室溫后倒入250mL三口燒瓶中，加入0.01-0.2份中間體，攪拌均勻，用分液漏斗滴加0.1份濃鹽酸，室溫反應(yīng)24h，產(chǎn)物經(jīng)透析、冷凍干燥得到PVA大分子單體；?

(2)功能性微球的制備：取步驟(1)合成的PVA大分子單體1份，功能性單體用量為0.05-0.4份，以過硫酸鉀為引發(fā)劑，引發(fā)劑用量為0.05-0.15份，以N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，交聯(lián)劑用量為0.1份，用10份蒸餾水進行溶解，攪拌至均相；然后將100份乙酸丁酯加入反應(yīng)器中，通N₂氣15min，升溫至65℃，用滴液漏斗將單體的水溶液逐滴加入反應(yīng)器中；升溫至68℃，恒溫5min，然后將溫度降至55℃，反應(yīng)3h，所得產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌得到功能性微球。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是氨基縮醛選用氨基乙醛縮二甲醇或甲氨基乙醛縮二甲醇，丙烯類酰氯選用丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯，PVA選用PVA1788或PVA1799。?

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是功能性單體選用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N-異丙基丙烯酰胺(NIPAM)或甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)之一種。?

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述的任一種制備方法，其特征是所制備的PVA功能微球的粒徑大小是通過調(diào)節(jié)引發(fā)劑、交聯(lián)劑用量、油水比及PVA大分子單體和功能性單體的配比來控制。?

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述的任一種制備方法所制備的PVA功能微球，其特征是用于生物醫(yī)藥載體、控釋載體、污水處理等領(lǐng)域。?